一、試驗原理
紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體中,由于樣品折光指數(shù)低于晶體,發(fā)生全反射。在全反射傳播過程中,紅外光束只進(jìn)入樣品極淺的表層,其中某些頻率被樣品吸收。通過收集從高折射指數(shù)晶體的出射光束,經(jīng)過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。
二、儀具與材料技術(shù)要求
1、傅里葉變換紅外光譜儀:光譜范圍包含16250px1~100000px﹣1,分辨率不小于100px﹣1,光譜測量方式為衰減全反射(ATR),其他要求符合GB/T21186的相關(guān)規(guī)定;
2、恒溫烘箱:能控制溫度不低于200℃,控溫的精度為1℃;
3、水銀溫度計:測溫范圍0℃~300℃,分度值1℃;
4、燒杯:50ml~100mml;
5、三氯乙烯:分析純;
6、帶蓋密封金屬容器;
7、圓頭玻璃棒;
8、脫脂棉。
三、待測樣品制備
按照JTGE20(T0601)瀝青取樣法準(zhǔn)備待測樣品,將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫烘箱,加熱至瀝青全部熔化,使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后,將樣品50g~100g倒入帶蓋密封金屬容器中作為待測樣品備用。
四、準(zhǔn)備工作
1、開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預(yù)熱穩(wěn)定30min;
2、設(shè)置采集參數(shù):波數(shù)范圍為16250px﹣1~100000px﹣1;分辨率為100px﹣1;掃描次數(shù)為32次、裝樣次數(shù)為3次;
3、將待測樣品放入烘箱加熱,基質(zhì)瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃±2℃;
4、用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì),脫脂棉潔白。
五、試驗步驟
1、從烘箱中取出待測樣品,用圓頭玻璃棒蘸取少量待測樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標(biāo)準(zhǔn)樣品與ATR晶體表面緊密貼合;
2、采集待測樣品紅外光譜;
3、使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì),脫脂棉潔白;
4、重復(fù)上述1-3步驟采集紅外光譜,直至達(dá)到設(shè)置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢,檢查重復(fù)采集光譜的光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差,在光譜區(qū)間17250px﹣1~50000px﹣1、60000px﹣1~87500px﹣1,3張光譜的標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過0.005,如超過0.005,則重新進(jìn)行光譜采集。
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