熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系,主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。熱重法所測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,常見(jiàn)故障原因及其解決方法如下。
一、樣品支架脫落斷裂
(1)樣品支架脫落問(wèn)題
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
二、TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞
三、TG測(cè)試的精確度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長(zhǎng)期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試精確度。
四、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過(guò)程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵,必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠,則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理,2~3月一次,先用自來(lái)水清洗,在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。
五、熱重分析儀使用注意事項(xiàng)
1、測(cè)試溫度如超過(guò)500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;熱重分析儀在800℃以上使用,火爐壽命會(huì)大大縮短;如果在1300℃以上使用鉑盤,在放上鉑盤之前;在樣品和參比盤上放少量三氧化二鋁粉末,以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2、樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí),需稀釋后方可測(cè)試;
3、測(cè)試液體樣品時(shí),液面不宜超過(guò)坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;
4、測(cè)試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);
5、測(cè)試溫度較高時(shí),空坩堝做空白實(shí)驗(yàn),將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測(cè)試;
6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動(dòng),波動(dòng)不可超過(guò)±0.5℃;
7、測(cè)試時(shí)需保證測(cè)試環(huán)境無(wú)明顯空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩;
8、在熱重分析儀未被使用超過(guò)一周后,做一個(gè)空白(沒(méi)有樣品)測(cè)試,覆蓋范圍為zui大的溫度測(cè)試極限范圍;
9、不要使熱重分析儀收到振動(dòng),以免損傷天平精密元件;
10、不要在樣托盤和天平梁上施加過(guò)大的力。