石墨爐原子吸收光譜儀是一種光學(xué)分析儀器，常用于水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)，因此也可以被稱為水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)儀器設(shè)備。隨著對(duì)水質(zhì)環(huán)境的重視程度的不斷加深，這種儀器越來越被人熟知!
它的工作原理和遵循的標(biāo)準(zhǔn)主要包括，將含鋇的水質(zhì)樣品及水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB07-3179-2014)和(BY400006)用硝酸定容后，注入到石墨爐原子化器中，在石墨管內(nèi)經(jīng)高溫原子化，其基態(tài)原子對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線553.6nm產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與鋇的質(zhì)量濃度成正比。
它的儀器設(shè)備技術(shù)和參數(shù)和檢測(cè)測(cè)定過程具體如下：
1、儀器
●雙光束原子吸收分光光度計(jì)：SP-3803AA
●Ba空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
2、試劑
●Ba的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為1000μg/mL(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)。
●Ba的標(biāo)準(zhǔn)中間液,濃度為10μg/mL：取Ba標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.2.1)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。
●Ba的標(biāo)準(zhǔn)使用液，1000 ng/mL：取Ba標(biāo)準(zhǔn)中間液(3.2.2)10mL于100mL容量瓶中，，用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。
●硝酸溶液：1+99
●去離子水，由純水機(jī)制得
●硝酸鈣溶液：ρ(Ca)=500mg/L
●稱取2.95g硝酸鈣[Ca(NO3)2·4H2O]，用硝酸溶液(3.2.4)溶解并稀釋定容至1000mL，混勻。
3、儀器參數(shù)
燈電流：8mA
光譜帶寬：0.2nm
波長(zhǎng)：553.60nm
進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品20μL
石墨管：熱解涂層石墨管(涂鎢)
計(jì)算方式：峰高
升溫參數(shù)：經(jīng)優(yōu)化測(cè)試，升溫參數(shù)見下表
4、樣品制備
●樣品采集后用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集100mL濾液于樣品瓶中，準(zhǔn)確量取40.0mL于50mL容量瓶中，用硝酸鈣溶液定容至刻度，搖勻，待測(cè)。
●標(biāo)準(zhǔn)樣品由壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心采購(gòu)。臨用前小心打開安瓿瓶,用2mL干燥潔凈移液管從各安瓿瓶中準(zhǔn)確量取2mL濃樣至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再?gòu)闹腥?0mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混勻后立即使用。
●同時(shí)取同等體積的硝酸溶液，做空白樣品。
5、試樣分析
標(biāo)準(zhǔn)曲線
●工作曲線的配置：吸取Ba標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Ba分別為：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。
●標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，1%HNO3介質(zhì)。
●吸光度與鋇濃度的線性回歸方程：A=0.006846C+0.0092;相關(guān)系數(shù)R=0.99942
●鋇的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00156，鋇的檢出限為0.68361ng/mL。
6、樣品測(cè)定
在較佳分析條件下對(duì)水質(zhì)樣品中的鋇進(jìn)行測(cè)定，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：
表2 水質(zhì)樣品分析結(jié)果
7、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定
在較佳條件下對(duì)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，選擇了2種水質(zhì)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準(zhǔn)確度和可靠性，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果列于表3中：
表3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較(單位：mg/L)
結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測(cè)鋇檢出限為0.68361ng/mL，該方法具有良好的重現(xiàn)性，精密度為2.1%～3.18%;回收率高，完全滿足水質(zhì)檢測(cè)中可溶性鋇的測(cè)定。
注：
1、試樣中鈣的濃度大于5mg/L時(shí)，對(duì)鋇的測(cè)定產(chǎn)生正干擾。當(dāng)注入原子化器中鈣的濃度為100mg/L-300mg/L時(shí)，鈣對(duì)鋇的干擾不隨鈣濃度變化而變化，根據(jù)鈣的干擾特征，加入化學(xué)改進(jìn)劑硝酸鈣(3.2.6)既可以消除記憶效應(yīng)又能提高測(cè)定的靈敏度，本測(cè)試樣品中鈣含量較低可忽略不計(jì)，因此未加基改。
2、鋇是高溫元素，在普通石墨管中易形成難解離的碳化鋇，引起記憶效應(yīng)，使測(cè)定靈敏度很低。建議用優(yōu)質(zhì)的熱解涂層石墨管或鎢、鑭等金屬涂層石墨管，每一個(gè)樣品分析后應(yīng)高溫空燒石墨管至干凈狀態(tài)。
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