礦石元素分析儀分析步驟 1、試樣的分解 1)酸分解 [釩含量小于0.05%(m/m)，鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣] 稱取0.2000g試樣置于300mL燒杯中，加30mL鹽酸，蓋上表面皿，緩慢加熱分解試樣，不能沸騰，以免三氯化鐵揮發(fā)。用射水沖洗表面皿及燒杯壁，至體積約50mL。用中速濾紙過濾不溶殘?jiān)?，用熱鹽酸(1+50)洗殘?jiān)?，直至看不見黃色的三氯化鐵為止，然后再用熱水洗6～8次。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中，此即主液。 將濾紙和殘?jiān)湃脬K坩堝中，灰化，在800℃灼燒20min，冷卻。用硫酸(1+1)潤濕殘?jiān)?，?mL氫氟酸，低溫加熱至三氧化硫白煙冒盡，以除去二氧化硅和硫酸。取下，加2g焦硫酸鉀于冷卻后的坩堝中，緩慢加熱升至650℃左右熔融約5min，冷卻。將坩堝放入原燒杯中，加約25mL水和5mL鹽酸，溫?zé)崛芙馊廴谖?。洗出坩堝，將該溶液并入主液。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL。 注：鹽酸分解試樣后，如有少量白渣，可以不用回渣，對結(jié)果無顯著影響。 2)熔融-酸化 [釩含量小于0.05%(m/m)，鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣] 稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中，加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1)，充分混勻，上蓋1 g混合熔劑，在800℃熔融約15min。 冷卻熔融物，將坩堝放入600mL燒杯中，加100mL溫水，加熱煮沸幾分鐘，浸出熔融物。加20mL鹽酸，加熱至碳酸鈉和過氧化鈉分解不再起泡為止。洗出坩堝，并將洗液加入溶液中。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL。 3)熔融-過濾 [釩含量大于0.05%(m/m)，鉬含量大于0.1%(m/m)，銅含量小于0.1%(m/m)的試樣] 稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中，加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1)，充分混勻，上蓋1 g混合熔劑。在800℃熔融約15min。 冷卻熔融物，將坩堝放入600mL燒杯中，加100mL溫水，加熱煮沸幾分鐘，浸出熔融物。用熱水洗出坩堝，并將洗液加入溶液中。保留坩堝。冷卻溶液，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液(20g/L)洗滌2次，棄去濾液。 將濾紙上的沉淀用射水洗入原燒杯中，加10mL鹽酸，加熱溶解沉淀。溶液用原濾紙過濾，用熱鹽酸(1+1)洗濾紙3次，用鹽酸(1+50)洗數(shù)次，最后用溫水洗至洗液無酸性為止。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中，此即主液。用熱鹽酸(1+1)將坩堝中殘余熔融物溶解并洗入主液中。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL。 南京寧博分析儀器有限公司 2016.06.28【導(dǎo)讀】一、儀器的聯(lián)接與通電用電源線將主機(jī)電源插座與市電連接，并將儀器可靠接地，(否則易受干擾，引起數(shù)據(jù)波動)；檢查排液膠管安裝是否牢固(不要將放液膠管的出口端
一、儀器的聯(lián)接與通電
用電源線將主機(jī)電源插座與市電連接，并將儀器可靠接地，(否則易受干擾，引起數(shù)據(jù)波動)；檢查排液膠管安裝是否牢固(不要將放液膠管的出口端沒入廢液中，以免放液不暢)，并向比色杯中注入蒸餾水(參比液)，打開儀器電源開關(guān)，此時顯示爐號，如需要修改可按一位數(shù)字鍵并以“執(zhí)行“鍵結(jié)束，此時通道顯示濃度值。通電穩(wěn)定10~15分鐘后可以進(jìn)行零點(diǎn)輸入和滿度的調(diào)整工作。
二、零點(diǎn)輸入和滿度調(diào)整
分析儀器在日常使用中，需進(jìn)行調(diào)整零點(diǎn)及滿度的工作，一般零點(diǎn)不需經(jīng)常調(diào)整，每次開機(jī)后調(diào)整一次即可。
按通道鍵，通道數(shù)碼管的符號位顯示“U”，其余4位顯示數(shù)字是信號百分比(透過率U)，按下對零銨鈕(有時有音響)，該零點(diǎn)即被輸入并存貯起來，然后再按對零旋鈕回到正常狀態(tài)。調(diào)節(jié)該通道滿度調(diào)整旋鈕，使信號百分比顯示為100.0左右，再按一下滿度鍵，滿度即被跟蹤至100.0，該通道零點(diǎn)輸入和滿度調(diào)整工作完畢，按“退出”鍵。
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目前，國內(nèi)冶金、鑄造、機(jī)械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時，可使用的儀器有以下幾類：
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