下面是關(guān)于固相萃取儀的常見問題:
一、固相萃取儀采用哪種上樣方式適合？
目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取，但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因，所以主流廠家一般采用正壓上樣方式全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品，更加地控制液體流速，從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
二、全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求？
單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀都差不多。所以，一般來說，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度就越快。全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取，提高了樣品處理速度。
三、全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞？
自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題：流路堵塞造成儀器故障。
在發(fā)生柱堵塞時，大部分固相萃取儀不能自動檢測，使樣品和溶劑泄露，造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器，當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時，系統(tǒng)會自動報警，從而有效保護(hù)裝置。
四、全自動固相萃取儀能否對交叉污染進(jìn)行有效控制？
某些自動固相萃取儀，樣品和溶劑使用同一管路，易造成污染，尤其是無清洗功能的儀器，短時間內(nèi)，管路就會殘留多種化合物，這是造成很多實驗失敗的根本原因。全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑，有機溶劑廢液有獨立的廢液通道，有效避免交叉污染。
五、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法？
建立一個固相萃取方法，簡單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同，甚至目標(biāo)化合物也不同，文獻(xiàn)提供的方法不一定是化的方法。因此，需要對這些方法中的萃取參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。
固相萃取裝置的原理是怎樣的呢?固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離；
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實驗室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離；
大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個強有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；
通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。
保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。
所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
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上海皓莊教您如何正確的操作固相萃取裝置，固相萃取的操作程序分為如下幾步：
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
?、谡喙滔噍腿∷玫臉O性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時，選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留（吸附）在吸附劑上，兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上，zui后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。
為了方便固相萃取的使用，上海皓莊儀器還研制開發(fā)了很多固相萃取的專用裝置，使固相萃取使用起來更加方便簡單。固相萃取裝置（SPE）是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過SPE柱時，分析物被吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液通過柱子，zui后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛怼PE 的應(yīng)用十分廣泛，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析等。
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