氣相色譜儀被廣泛應(yīng)用于科研、教學(xué)、化工等等行業(yè)，每個(gè)單位幾乎都有專業(yè)的氣相色譜儀操作員，其中難免有一些新手，本文氣相色譜儀廠家為廣大新手分享一篇關(guān)于載氣選擇的干貨，我們作為一名實(shí)驗(yàn)室分析新手一定要掌握它，熟知每一種載氣的特點(diǎn)以及適用情況。下面我們就給大家介紹四種常用載氣的特點(diǎn)以及針對(duì)的適用對(duì)象。
氣相色譜儀常用的四中載氣有氮?dú)狻錃?、氬氣、氦氣。下面我們分別來(lái)介紹一下。
N2就是我們所說(shuō)的氮?dú)猓菤庀嗌V儀常用的載氣，為什么呢？因?yàn)槠鋽U(kuò)散系數(shù)小、相對(duì)分子質(zhì)量較大、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜。在氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）中常用，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄，因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
Ar是我們常說(shuō)的氬便攜式氣相色譜儀氣，在四種常用載氣中使用較少，因?yàn)槠涑杀靖?。氬氣相?duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小。
氦氣用He表示，其特點(diǎn)使用時(shí)線速度大、熱導(dǎo)系數(shù)大、相對(duì)分子量小，相對(duì)于常用的氫氣來(lái)說(shuō)其更加安全，但是成本也高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
氫氣（H2）是氣象色譜儀常用的熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、相對(duì)分子質(zhì)量小，是熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）常用的，是FID檢測(cè)器比用的燃?xì)?，但是其使用過(guò)程中易燃、易爆，所以使用過(guò)程中一定格外小心。
氣相色譜儀的載氣必須是惰性氣體，并且載氣的純度要求很高，需要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓、流量控制和測(cè)量后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。作為新手，一定要了解各種載氣的特點(diǎn)以及適用情況，才能更好的選擇實(shí)驗(yàn)分析時(shí)氣相色譜儀所需載氣。
標(biāo)定時(shí)有峰丟失。這可能是經(jīng)常會(huì)遇到的便攜式氣相色譜儀問(wèn)題，其實(shí)這個(gè)并不難解決，只要判斷出問(wèn)題的地方然后根據(jù)我們的方法進(jìn)行解決就可以了，下面我們就羅列一下都是什么原因可能造成這種情況的發(fā)生。
首先我們判斷是否介入檢測(cè)器或者是檢測(cè)器是否正常，檢查設(shè)定值。判斷無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄露問(wèn)題，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。檢查注射器是否有毛病，可以使用新注射器驗(yàn)證。看柱是否斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
上面就是儀器整理的關(guān)于操作氣象色譜儀出現(xiàn)標(biāo)定時(shí)有峰丟失的現(xiàn)象的解決方案，如果大家在實(shí)驗(yàn)時(shí)遇到這種情況而不會(huì)解決可以參照本文來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。
氣相色譜儀的工作方式便攜式氣相色譜儀方法我們介紹過(guò)，包括他的使用范圍，我們都知道目前廣泛應(yīng)用于科研、教學(xué)、生產(chǎn)等，氣相色譜儀的特點(diǎn)就是范圍廣、分離好、分析快、操作簡(jiǎn)單，所有很多用戶在同樣的分析儀器內(nèi)都會(huì)選擇氣相色譜儀。
氣相色譜儀的維護(hù)工作非常重要，這關(guān)乎著我們儀器是否正常為我們服務(wù)，是否能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，是否延長(zhǎng)儀器使用壽命節(jié)約成本。便攜式氣相色譜儀維護(hù)的時(shí)候我們要著重注意三個(gè)部件：檢測(cè)器、色譜柱、氣化室。檢測(cè)器的維護(hù)工作主要是清洗，相關(guān)的方法我們網(wǎng)站有資料。新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用，色譜柱在不使用時(shí)應(yīng)當(dāng)卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機(jī)，然后將載氣和電源關(guān)閉。氣化室的維護(hù)在于對(duì)氣化室氣密性進(jìn)行經(jīng)常檢查、對(duì)密封墊進(jìn)行經(jīng)常更換
儀器設(shè)備網(wǎng)提供色譜分析儀器批發(fā)供應(yīng)、供應(yīng)商、經(jīng)銷商、廠商及制造商信息，為您提供儀器價(jià)格信息報(bào)價(jià)和在線溝通的機(jī)會(huì),如有需求可來(lái)電咨詢,儀器設(shè)備報(bào)價(jià)信息盡在儀器設(shè)備網(wǎng)。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/
氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析，氣相色譜儀的分析過(guò)程是將樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。
按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。
這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。
準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。
更重要的是此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助與確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)保存起來(lái)作為色譜柱壽命的記錄。另外用過(guò)一段時(shí)間后，應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測(cè)試標(biāo)樣評(píng)價(jià)色譜柱。
及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC較為常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí)，zui好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間。即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄的不好會(huì)擰斷色譜柱。
使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一跟色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測(cè)器用輔助氣zui好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可使用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。
定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，zui好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)就悔之晚矣。
定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見(jiàn)故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說(shuō)沒(méi)有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個(gè)透光孔！
氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型（可耐溫200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫300℃）和高溫型（可耐溫400℃）。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng)，價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室（汽化溫度不超過(guò)300℃）選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時(shí)zui好用高溫隔墊。
至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無(wú)論如何，一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長(zhǎng)期使用后，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)），這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問(wèn)題，實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。
更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。
449717568
