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離子色譜儀的柱壓問題應(yīng)當(dāng)如何妥善處理 離子色譜儀如何操作

時間:2020-08-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
        離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
       柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值,而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬于柱壓問題,但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時,進(jìn)柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
        柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當(dāng)柱子和色譜儀連接時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進(jìn)樣樣品要提純;嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉。


         離子色譜儀是基于傳統(tǒng)離子色譜儀技術(shù)的基礎(chǔ)上,吸收國際較新技術(shù)成果,研發(fā)出的高精度、高靈敏度和高穩(wěn)定性的新型離子色譜儀。該儀器擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。同時配備了具有技術(shù)的自動再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。該產(chǎn)品性能已接近國外同類儀器水平,其應(yīng)用領(lǐng)域更為廣泛。
  離子色譜儀工作前對液體樣品進(jìn)行前處理的兩大類方法:
  方法一:微膜過濾法,具體包括以下三種:
  (1)濾膜或砂芯處理法。在線處理可用砂芯處理。
  該方法缺點是:會有少量離子干擾實驗,因此,對于痕量離子分析,需要多次洗滌并扣除空白背景。
  (2)電滲析處理法。
  該方法除了用于去除顆粒物、有機污染物,還可用于去除重金屬離子等污染物。
  (3)電解中和法。
  該方法可以完成高濃度酸堿中痕量陰陽離子的分析。
  方法二:固相萃取法,具體包括以下三種:
  (1)離子交換樹脂。不同類型的樹脂可針對性地去除污染物。
  (2)反相和吸附固相萃取法。
  (3)螯合樹脂。該方法可以用于檢測復(fù)雜過渡金屬和鑭系金屬。
以上就是離子色譜儀工作前對液體樣品進(jìn)行前處理的兩大類方法,希望能對大家有所幫助。
離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用

  離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。

  離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行準(zhǔn)確得定量。同時,還可分析氰化物、不同價態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測定。

  經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。

  另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個項目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析,其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到實驗室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進(jìn)行檢測可以極大的提高工作效率。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用_離子色譜儀

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