定氮儀是檢測種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器。
定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。
因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做開氏定氮法,故被稱為開氏定氮儀,又名蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。
該儀器也是食品廠、飲用水廠,藥品檢驗,肥料測定中廣泛應(yīng)用。
半微量蒸汽定氮儀通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量,消化時間過長,在消化過程中氮化合物容易逸出,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
定氮儀是按照GB/T19227-2008研制的新型定氮儀,它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單,以及測量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點。
廣泛應(yīng)用于煤炭、電力、冶金、環(huán)保、商檢、教學(xué)等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y定。
一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。
生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
凱式定氮儀的日常維護(hù)包括蒸餾裝置,滴定裝置,排液裝置三個部分,正確的日常維護(hù)可以延長凱式定氮儀的使用壽命,減少故障的發(fā)生。如何對凱氏定氮儀進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),今天小編來為您詳細(xì)解答:
一、蒸餾裝置
1.清洗當(dāng)樣品測定完畢后,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。2.橡皮頭的更換在蒸餾過程中,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
二、滴定裝置
1.清洗檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測定。2.標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時,應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
三、排廢裝置
1.清洗定期(一般以約為周期)對排廢裝置進(jìn)行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。2.維修當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
四、注意事項
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對儀器進(jìn)行維修后,都要對儀器進(jìn)行回收率的測定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%-100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測定。
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