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直讀光譜儀分析樣品時(shí)控樣發(fā)揮了什么作用 如何挑選購(gòu)買(mǎi)光譜儀

時(shí)間:2020-07-20    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

遇到的問(wèn)題

使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過(guò)程時(shí),遇到了這樣的問(wèn)題,現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)人員反映,用同一批原材料,同一個(gè)配料單,光譜儀測(cè)出的Mn元素含量卻突高突低,有時(shí)候今天不加Mn,光譜儀測(cè)出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光譜儀測(cè)出的Mn含量卻很低。

 

探討原因

 

這類(lèi)問(wèn)題讓人感覺(jué)有些不可思議,因?yàn)閺脑砩现v這是不太可能的事情。對(duì)光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化、類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查,都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常。

 

每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國(guó)際標(biāo)樣,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化采用的也是國(guó)際標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒(méi)有問(wèn)題。之后對(duì)原材料作了多次抽檢,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,排除了原材料問(wèn)題。還有從試樣均勻性中找原因,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常問(wèn)題。

 

 

那么,到底是哪里出現(xiàn)了問(wèn)題呢?其中一次,在研制了一種新產(chǎn)品的時(shí)候,,需要對(duì)Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展時(shí),終于發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題的所在。原來(lái),Mm元素有高低兩個(gè)通道,低通道測(cè)量范圍是0.002%-1.9%,高通道測(cè)量范圍是1.8%-10.10%,而做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),使用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間。這樣,在做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),Mn元素是在高通道測(cè)量,而分析產(chǎn)品時(shí),Mn元素是在低通道測(cè)量,這樣控樣沒(méi)有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時(shí),測(cè)的Mn元素含量突高突低。

 

問(wèn)題發(fā)現(xiàn)后,想要把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測(cè)量,但是效果并不理想。后來(lái),改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國(guó)際標(biāo)樣,用這塊國(guó)際標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國(guó)際標(biāo)樣控制,問(wèn)題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問(wèn)題。

 

結(jié)論

 

在生產(chǎn)過(guò)程中,遇到的問(wèn)題如控樣含量不可能與試樣完全相符,這樣的分析結(jié)果不甚理想。有時(shí)候甚至?xí)霈F(xiàn)一些異常情況,這時(shí)的分析往往會(huì)偏向于懷疑光譜儀出現(xiàn)異?;蚬收希渲兄匾囊粋€(gè)問(wèn)題往往會(huì)被忽略,那就是控樣問(wèn)題,以至于發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)難以得到及時(shí)解決。希望同行們遇到類(lèi)似問(wèn)題時(shí),多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問(wèn)題,反而是解決問(wèn)題的根本。

 


  拉曼光譜儀主要適用于科研院所、高等院校物理和化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、生物及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等光學(xué)方面,研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn);還可以應(yīng)用于刑偵及珠寶行業(yè)進(jìn)行毒品的檢測(cè)及寶石的鑒定。該儀器以其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、測(cè)量快速準(zhǔn)確,以低波數(shù)測(cè)量能力著稱;采用共焦光路設(shè)計(jì)以獲得更高分辨率,可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測(cè),也可用此進(jìn)行顯微影像測(cè)量。
  拉曼光譜儀維護(hù)與保養(yǎng)基本常識(shí)
  請(qǐng)將便攜式拉曼光譜儀設(shè)備及配件放在兒童觸及不到的地方。
  請(qǐng)保持設(shè)備干燥。
  請(qǐng)勿將本設(shè)備及其電池暴露在高溫區(qū)域,或發(fā)熱設(shè)備附近,如火焰、陽(yáng)光直射、暖氣、微波爐、烤箱等。
  設(shè)備充電時(shí),請(qǐng)將電源插頭插入設(shè)備附近易于觸及的插座中。
  便攜式拉曼光譜儀設(shè)備、電池及配件不可作為生活垃圾處理。
  不可使用非認(rèn)可的充電器、移動(dòng)電源或電池,以免引起火災(zāi)、爆炸等危險(xiǎn)。
  僅可使用認(rèn)可的配件。使用其他類(lèi)型的配件,可能導(dǎo)致設(shè)備保修失效、違反設(shè)備所處國(guó)家或地區(qū)的相關(guān)規(guī)定,并導(dǎo)致安全事故。如需獲取認(rèn)可的配件,請(qǐng)聯(lián)系授權(quán)服務(wù)中心。
  清潔設(shè)備
  請(qǐng)勿在多灰塵的場(chǎng)所,如車(chē)間、工廠、沙漠等,長(zhǎng)時(shí)間使用本設(shè)備,以免細(xì)小沙塵進(jìn)入設(shè)備內(nèi)部,導(dǎo)致性能下降或其它故障。
  請(qǐng)勿使液體、粉末等物質(zhì)粘連在設(shè)備及配件表面,以避免對(duì)激光器鏡片產(chǎn)生腐蝕或刮蹭。若激光器鏡片已沾有液體或粉末,請(qǐng)用柔軟干燥的棉質(zhì)布或絲綢輕輕擦除。
  不可使用濕布擦拭設(shè)備外殼,以免導(dǎo)致受潮,造成設(shè)備故障。
  請(qǐng)勿使用化學(xué)品、清潔劑或水清洗設(shè)備。
  請(qǐng)勿在過(guò)高或過(guò)低的溫度下存儲(chǔ)設(shè)備,以免設(shè)備受損。設(shè)備使用溫度為:-10℃~50℃。
  若設(shè)備跌落入水,請(qǐng)立刻取出,送至指定維護(hù)點(diǎn)進(jìn)行處理。
  請(qǐng)勿自行拆卸設(shè)備。
  請(qǐng)勿使設(shè)備遭受擠壓、撞擊、跌落,以免造成設(shè)備損壞,或引起火災(zāi)、爆炸等危害。

關(guān)于原子吸收光譜儀的故障排除

    原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。

    故障及排除

    一、總電源指示燈不亮

    故障原因

    儀器電源線斷路或接觸不良 2.儀器保險(xiǎn)絲熔斷 3.保險(xiǎn)管接觸不良

    排除方法

    1.將電源線接好,壓緊插頭 2.更換保險(xiǎn)絲 3.卡緊保險(xiǎn)管使接觸良好

    二、初始化中波長(zhǎng)電機(jī)出現(xiàn)"X"

    故障原因

    1.空心陰極燈是否安裝 2.光路中有物體遮擋 3.通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷

    排除方法

    1.重新安裝燈 2.取出光路中的遮擋物 3.重新啟動(dòng)儀器

    三、元素?zé)舨涣?/p>

    故障原因

    1.電源線是否脫焊 2.燈電源插座是否松動(dòng) 3.燈壞了

    排除方法

    1.重新安裝燈 2.更換燈位 3.換燈

    四、尋峰時(shí)能量過(guò)低,能量超上限

    故障原因

    1.元素?zé)舨涣?2.元素?zé)粑恢貌粚?duì) 3.燈老化

    排除方法

    1.重新安裝空心陰極燈 2.重設(shè)燈位 3.更換新燈

    五、點(diǎn)擊“點(diǎn)火”,無(wú)高壓放電打火

    故障原因

    1.空氣無(wú)壓力 2.乙炔未開(kāi)啟 3.廢液液位低 4.乙炔泄漏,報(bào)警

    排除方法

    1.檢查空壓機(jī) 2.檢查乙炔出口壓力 3.加入蒸餾水 4.關(guān)閉緊急滅火

    六、測(cè)試基線不穩(wěn)定、噪聲大

    故障原因

    1.儀器能量低,倍增管負(fù)壓高 2.波長(zhǎng)不準(zhǔn)確 3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定

    排除方法

    1.檢查燈電流 2.尋峰是否正常 3.更換已知燈

    七、標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲

    故障原因

    1.光源燈失氣 2.工作電流過(guò)大 3.廢液流動(dòng)不暢 4.樣品濃度高

    排除方法

    1.更換燈或反接 2.減小電流 3.采取措施 4.減小試樣濃度

    八、分析結(jié)果偏高

    故障原因

    1.溶液固體未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.標(biāo)液變質(zhì)

    排除方法

    1.調(diào)高火焰溫度 2.在共振線附近重測(cè) 3.使用空白 4.重配標(biāo)液

    九、分析結(jié)果偏低

    故障原因

    1.試樣揮發(fā)不完全 2.標(biāo)液配制不當(dāng) 3.試樣濃度太高 4.試樣被污染

    排除方法

    1.調(diào)整撞擊球和噴嘴相對(duì)位置 2.重配標(biāo)液 3.降低試樣濃度 4.消除污染

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 關(guān)于原子吸收光譜儀的故障排除_原子吸收光譜儀

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