遇到的問(wèn)題
使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過(guò)程時(shí),遇到了這樣的問(wèn)題,現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)人員反映,用同一批原材料,同一個(gè)配料單,光譜儀測(cè)出的Mn元素含量卻突高突低,有時(shí)候今天不加Mn,光譜儀測(cè)出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光譜儀測(cè)出的Mn含量卻很低。
探討原因
這類(lèi)問(wèn)題讓人感覺(jué)有些不可思議,因?yàn)閺脑砩现v這是不太可能的事情。對(duì)光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化、類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查,都沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常。
每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國(guó)際標(biāo)樣,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化采用的也是國(guó)際標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒(méi)有問(wèn)題。之后對(duì)原材料作了多次抽檢,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,排除了原材料問(wèn)題。還有從試樣均勻性中找原因,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常問(wèn)題。
那么,到底是哪里出現(xiàn)了問(wèn)題呢?其中一次,在研制了一種新產(chǎn)品的時(shí)候,,需要對(duì)Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展時(shí),終于發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題的所在。原來(lái),Mm元素有高低兩個(gè)通道,低通道測(cè)量范圍是0.002%-1.9%,高通道測(cè)量范圍是1.8%-10.10%,而做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),使用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間。這樣,在做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),Mn元素是在高通道測(cè)量,而分析產(chǎn)品時(shí),Mn元素是在低通道測(cè)量,這樣控樣沒(méi)有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時(shí),測(cè)的Mn元素含量突高突低。
問(wèn)題發(fā)現(xiàn)后,想要把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測(cè)量,但是效果并不理想。后來(lái),改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國(guó)際標(biāo)樣,用這塊國(guó)際標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國(guó)際標(biāo)樣控制,問(wèn)題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問(wèn)題。
結(jié)論
在生產(chǎn)過(guò)程中,遇到的問(wèn)題如控樣含量不可能與試樣完全相符,這樣的分析結(jié)果不甚理想。有時(shí)候甚至?xí)霈F(xiàn)一些異常情況,這時(shí)的分析往往會(huì)偏向于懷疑光譜儀出現(xiàn)異?;蚬收希渲兄匾囊粋€(gè)問(wèn)題往往會(huì)被忽略,那就是控樣問(wèn)題,以至于發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)難以得到及時(shí)解決。希望同行們遇到類(lèi)似問(wèn)題時(shí),多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問(wèn)題,反而是解決問(wèn)題的根本。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
故障及排除
一、總電源指示燈不亮
故障原因
儀器電源線斷路或接觸不良 2.儀器保險(xiǎn)絲熔斷 3.保險(xiǎn)管接觸不良
排除方法
1.將電源線接好,壓緊插頭 2.更換保險(xiǎn)絲 3.卡緊保險(xiǎn)管使接觸良好
二、初始化中波長(zhǎng)電機(jī)出現(xiàn)"X"
故障原因
1.空心陰極燈是否安裝 2.光路中有物體遮擋 3.通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷
排除方法
1.重新安裝燈 2.取出光路中的遮擋物 3.重新啟動(dòng)儀器
三、元素?zé)舨涣?/p>
故障原因
1.電源線是否脫焊 2.燈電源插座是否松動(dòng) 3.燈壞了
排除方法
1.重新安裝燈 2.更換燈位 3.換燈
四、尋峰時(shí)能量過(guò)低,能量超上限
故障原因
1.元素?zé)舨涣?2.元素?zé)粑恢貌粚?duì) 3.燈老化
排除方法
1.重新安裝空心陰極燈 2.重設(shè)燈位 3.更換新燈
五、點(diǎn)擊“點(diǎn)火”,無(wú)高壓放電打火
故障原因
1.空氣無(wú)壓力 2.乙炔未開(kāi)啟 3.廢液液位低 4.乙炔泄漏,報(bào)警
排除方法
1.檢查空壓機(jī) 2.檢查乙炔出口壓力 3.加入蒸餾水 4.關(guān)閉緊急滅火
六、測(cè)試基線不穩(wěn)定、噪聲大
故障原因
1.儀器能量低,倍增管負(fù)壓高 2.波長(zhǎng)不準(zhǔn)確 3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定
排除方法
1.檢查燈電流 2.尋峰是否正常 3.更換已知燈
七、標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲
故障原因
1.光源燈失氣 2.工作電流過(guò)大 3.廢液流動(dòng)不暢 4.樣品濃度高
排除方法
1.更換燈或反接 2.減小電流 3.采取措施 4.減小試樣濃度
八、分析結(jié)果偏高
故障原因
1.溶液固體未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.標(biāo)液變質(zhì)
排除方法
1.調(diào)高火焰溫度 2.在共振線附近重測(cè) 3.使用空白 4.重配標(biāo)液
九、分析結(jié)果偏低
故障原因
1.試樣揮發(fā)不完全 2.標(biāo)液配制不當(dāng) 3.試樣濃度太高 4.試樣被污染
排除方法
1.調(diào)整撞擊球和噴嘴相對(duì)位置 2.重配標(biāo)液 3.降低試樣濃度 4.消除污染