原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。
一、原子熒光檢測技術的不確定性分析
原子熒光檢測技術中所產生的不確定因素有很多，其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊龋瑥亩箤嶒炇议g的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中，絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關。
偏差整體控制與影響結果方法參數(shù)的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過程中，我們必須隨時調整儀器，保證試驗中實驗儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。
計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實驗時，我們將天平的靈敏度進行調整，測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度，實驗時將砝碼放在天平上反復稱量，觀察變動性標準差引入標準不確定度。
在使用比色管定容消化液時也可能產生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時，包括標準不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時，儀器自校準是保證其檢測質量的一項重要手段。
二、原子熒光光譜分析技術的應用
經(jīng)過三十年的發(fā)展，原子熒光光譜法日漸成熟，在地質、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛，發(fā)表了大量應用技術文章，雖然簡單重復他人工作的研究較多，但其中也有不少具有創(chuàng)新、富有特色的工作。
（一）地質樣品
原子熒光光譜法最早應用在地質樣品測試中，源于早期我國大規(guī)?；焦ぷ鞯拈_展。目前，土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質樣品基體復雜，是應用技術研究較多的領域。
1、樣品分解
在樣品分解方面，除傳統(tǒng)酸溶分解外，采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑，焙燒富集分離地質樣品中痕量Te、Se，使被測元素與基體分離，能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用，但是為了節(jié)省時間，測定地質樣品中的Ge時，可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液，磷酸酸化后直接測定，Ge的檢出限為0.1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解樣品，鹽酸酸化，無需分離基體，連續(xù)測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
2、基體干擾及消除
基體干擾是地質樣品測試中的重要研究內容，原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應，能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾，采用堿性模式測定地質樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi，效果良好。
（二）生物樣品
在農業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領域生物樣品檢測中，原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣，包括食品、中(成)藥、水產品、植物、動物組織及代謝物，待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多，酸消解生物樣品時，如果有機基體未被充分破壞，部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中，從而可能對一些元素的測試產生干擾。研究證實，有機質對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響，因此，元素全量測定時必須要對有機組分進行徹底消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外，高壓罐消解法和干灰化法也有應用，更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。
（三）原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時，其熒光強度非常低，并且不會隨著標準濃度變化而變化，標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據(jù)原子熒光光度計的工作原理，其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意，使用原子熒光技術檢測砷元素時，檢測過程中會產生有關砷的氫化物，所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的，爐絲除了點燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過低的情況下，雖然也能點燃火焰，但爐體溫度過低會導致原子化效率，導致基態(tài)原子生成不足，使熒光的強度也過低，因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。
21
449717568