一、工作原理
1、標定儀器熱容量的原理:在充滿高壓氧氣的氧彈中燃燒一定量的已知熱值的苯甲酸,由點火后產(chǎn)生的總熱量和內(nèi)筒水升高的度數(shù),求出量熱系統(tǒng)每升高1K(1℃)所需的熱量,即熱容量,單位J/K。
2、測定發(fā)熱量的原理:一定量的分析試樣在充滿高壓氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,生成的熱被水吸收,水溫升高,由水升高的溫度,根據(jù)標定得出的量熱系統(tǒng)每升高1K(1℃)所需的熱量(即熱容量),對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(氧彈反應中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量。
對試樣中的水分(試樣中原有的水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進行校正后求得試樣的低位發(fā)熱量。
發(fā)熱量的測定由兩個獨立的試驗組成,即在規(guī)定的條件下基準量熱物質(zhì)的燃燒試驗(熱容量標定)和試樣的燃燒試驗(發(fā)熱量測定)。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差,要求兩種試驗的條件盡量相近。
二、標定
一克試樣燃燒后其熱值傳到內(nèi)筒溫度探頭的過程中,其傳導途徑中的氧彈、內(nèi)桶、水等多種因素必然會產(chǎn)生熱耗,而這一系列熱耗必然會給終測量結(jié)果帶來男主角大的誤差,所以,我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,所以應輸入到儀器中一定的單位數(shù)值進行一個溫度補償才行,這就是做標定的目的。
需特別注意:即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化,室溫不同水溫下的氧彈、內(nèi)桶等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的。所以,標定環(huán)境溫度實際是非常嚴格的。做標定,任意選擇一個室溫都可以,但首先保證外筒的水是滿的,而且是恒定24小時以上與室溫保持恒定即可。環(huán)境溫度導致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大。一般個人的經(jīng)驗是環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好。但季節(jié)性緩慢的溫度變化,室內(nèi)如空調(diào)、熱源導致的瞬間室溫波動即便一度也不允許。
三、反標定
反標定簡稱反標。對于燃燒熱值測試儀來講,苯鉀酸就相當于校正儀器的砝碼。熱值的熱值瓶子上面標的非常清楚是已知的,也是國標*標準。例如:上面標的是26470焦耳,無論何時何地,當我懷疑儀器出現(xiàn)偏差時,我隨時可以燒一克左右的苯鉀酸(*標準),誤差值有多少?從而決定我是否需要重新標定儀器。所以,反標定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做,而是你隨時可以做。
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