一、注意事項(xiàng)
1、加入樣品及試劑時(shí)，避免黏附在瓶頸上。
2、加入硫酸鉀的作用：提高硫酸的沸點(diǎn)(338℃)，增進(jìn)反應(yīng)速度。但過多的硫酸鉀會(huì)造成沸點(diǎn)太高。生成的硫酸銨在513℃會(huì)分解，故此加入硫酸鉀的量一定要準(zhǔn)確。
3、加入硫酸銅的作用：催化劑，使氧化作用加速。
4、消化時(shí)，采用長頸圓底凱氏燒瓶斜支于電爐上，其操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并使全部樣品浸泡在消化液中，防止樣品黏附在瓶頸上部，以致消化不完全;在消化過程中，樣品炭化變黑，產(chǎn)生泡沫，這時(shí)要減小火力。勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏燒瓶頸部，待消化液均勻沸騰后，再加大火力，直至消化液黑褐色消失呈淡藍(lán)色透明為止。如樣品含脂肪較多時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量，用硫酸量少時(shí)，過多的硫酸鉀會(huì)形成硫酸氫鉀而不與氨作用，導(dǎo)致氨損失。
5、蒸餾裝置要安裝平穩(wěn)、牢固、嚴(yán)密，各連接部分不能漏氣。水蒸氣發(fā)生器裝水不可太滿，加玻璃珠以防爆沸。
6、蒸餾時(shí)，蒸汽要發(fā)生均勻、充足，不得?；饠嗥?，否則蒸餾瓶內(nèi)壓力降低會(huì)發(fā)生倒吸;避免瓶中的液體發(fā)泡沖出進(jìn)入接收瓶。加堿量要足，動(dòng)作要快，防止氨損失。冷凝管出口一定要浸入吸收液中，防止氨揮發(fā)損失。
7、蒸餾結(jié)束后，應(yīng)先將吸收液離開冷凝管口，以免發(fā)生倒吸。判斷是否蒸餾完全，可用pH試紙測試?yán)淠芸诘睦淠憾_定。
二、常見問題解答
1、消化過程中容易沾壁怎么辦?消化后定氮瓶內(nèi)有黑色殘留物怎么辦?
解答：稱樣時(shí)需要注意切勿使樣品粘附在定氮瓶頸部，避免因樣品未消化完全而造成結(jié)果偏低。消化過程中如果發(fā)生沾壁在定氮瓶肚上或者定氮瓶肚上有黑色殘留物，可以在消化較完全時(shí)搖動(dòng)定氮瓶，把定氮瓶肚上的黑色物質(zhì)搖洗下來。搖動(dòng)的方法是取下小漏斗，戴上防燙手套，手掌緊握瓶頸，向前后側(cè)甩，使瓶內(nèi)液體呈半旋轉(zhuǎn)半振蕩狀態(tài)，注意控制力度不要讓液體濺離瓶口。
2、硫酸鉀的作用是催化劑嗎?
解答：硫酸鉀的作用是提高溶液沸點(diǎn)，從而加快有機(jī)物分解。
3、硫酸銅是否是消化終點(diǎn)以及加堿蒸餾時(shí)的指示劑?
解答：硫酸銅的作用有三個(gè)，分別為：
①催化作用：加速有機(jī)物的氧化分解。
②消化完全的指示劑：使液體呈現(xiàn)藍(lán)綠色澄清透明狀態(tài)。
③蒸餾時(shí)堿性反應(yīng)的指示劑：產(chǎn)生褐色沉淀。
4、混合指示劑必須臨用時(shí)混合嗎?
解答：混合指示劑必須臨用時(shí)混合。
5、蒸餾的時(shí)取下錐形瓶需要用洗瓶沖洗嗎?不沖洗會(huì)有誤差嗎?
解答：需要沖洗冷凝管下端以防止產(chǎn)生結(jié)果誤差。蒸餾后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,然后取下蒸餾液接收瓶。
6、蒸餾儀器的檢漏如何操作?
解答：可以將蒸餾裝置連接好后，在接口以及瓶塞等可能漏氣的地方滴加少量水，打開電爐加熱，觀察有無氣泡產(chǎn)生。
7、硼酸可以多加嗎?
解答：不可以。按國標(biāo)的要求正確操作，10mL硼酸足夠。
8、滴定時(shí)消耗了很多鹽酸溶液，能否換濃度高的鹽酸溶液滴定?
解答：不能更改國標(biāo)給出的滴定液濃度。蛋白質(zhì)含量較高的樣品可以適當(dāng)減少稱樣量，或合理范圍內(nèi)減少吸取消化液的體積V3。
9、空白消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積指的是什么?
解答：試劑空白實(shí)驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積就是空白體積。
10、同時(shí)有兩種蛋白怎么換算?
解答：同時(shí)含有多種蛋白質(zhì)，且折算系數(shù)不相同時(shí)可以按復(fù)合配方食品換算蛋白質(zhì)系數(shù)。
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