一、化學(xué)試劑制備
1、氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaC1)=0.02mo1/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500m1容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgN03)=0.02mo1/L】
稱取1.70g(AgN03),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500m1容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲(chǔ)于棕色瓶中,避光保持。
3、過(guò)氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。
4、飽和鉀。
二、開(kāi)啟和預(yù)熱
1、儀器開(kāi)機(jī)
用電源線連接上電源,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。
2、系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。加注溶液和電極活化。
3、注入溶液
打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲(chǔ)液瓶,用已準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,并將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。
4、雙鹽橋電極填充溶液
取出雙鹽橋電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
5、電極活化
將裝好的雙鹽橋電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
三、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
1、標(biāo)定溶液配制
吸取10.00m1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200m1燒杯中,加入2m1(1+1),加水稀釋至150m1,放入一顆磁力攪拌子。
2、濃度標(biāo)定
在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgN03標(biāo)定”,進(jìn)入頁(yè)面后,點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止。
將準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
四、空白試驗(yàn)
1、空白溶液配制
吸取2.00m1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200m1燒杯中,加水稀釋至100m1,加入2m1(1+1)和2m1。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
2、空白滴定
將準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
五、氯離子測(cè)量
1、待測(cè)樣品配制
稱取待測(cè)試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200m1燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣完全分散,然后在攪拌下加入25m1(1+1),加水稀釋至100m1,加入2.00m1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
2、CL-測(cè)量
將準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待測(cè)量完成。測(cè)量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
六、電極的保養(yǎng)
試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,將雙鹽橋電極的外橋鉀溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。