據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)系統(tǒng)公布消息可知,新國(guó)標(biāo)(GB/T 223.63-2022),也就是“GB/T 223.63-2022 鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定高碘酸鈉(鉀)分光光度法”將于2023年2月1日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)在第6章內(nèi)容中增加了對(duì)玻璃儀器和分光光度計(jì)的要求!對(duì)玻璃儀器和分光光度計(jì)的選擇和使用產(chǎn)生了重要的影響。因此,新國(guó)標(biāo)的新增的這些要求近日引起了業(yè)界相關(guān)領(lǐng)域的關(guān)注和討論。那么,詳細(xì)要求內(nèi)容具體是怎樣的呢?
一、要求原文
1、玻璃儀器的要求
所有玻璃儀器均應(yīng)符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808規(guī)定的A級(jí)。
2、常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及分光光度計(jì)要求
分光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T7729規(guī)定的要求,適合在530nm處,用25px、50px、75px及125px吸收皿測(cè)定溶液的吸光度。
二、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定
1、GB/T12805-2011規(guī)定的玻璃儀器滴定管A級(jí)(分度線長(zhǎng)度):
a) 短線長(zhǎng)度為滴定管圓周長(zhǎng)的10%~20%;
b) 中線長(zhǎng)度為短線長(zhǎng)度的1.5倍左右,并應(yīng)對(duì)稱超出短線的兩端;
c) 長(zhǎng)線圍繞滴定管的整個(gè)圓周,但可有不大于周長(zhǎng)10%的間隙。
2、GB/T12806-2011規(guī)定的A級(jí)(玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)容量允差):
3、GB/T12808-2015規(guī)定的A級(jí)(玻璃儀器單標(biāo)線吸量管標(biāo)準(zhǔn)容量允差):
4、GB/T7729-2021關(guān)于分光光度計(jì)的要求:
分光光度計(jì)應(yīng)滿足GB/T26798、GB/T26810、GB/T26813的要求,同時(shí)最少應(yīng)具備以下三種功能:
a) 產(chǎn)生所選擇波長(zhǎng)的光束并控制帶寬;
b) 待測(cè)溶液置于光路中;
c) 測(cè)量光強(qiáng)度。
常用分光光度計(jì)的光源要能夠產(chǎn)生連續(xù)光譜,提供光度法需要的光譜區(qū)內(nèi)的所有波長(zhǎng)光能??梢?jiàn)分光光度計(jì)的光源常用鎢燈即鹵鎢燈(波長(zhǎng)范圍約380nm~780nm),紫外分光光度計(jì)的光源常用鎢燈和氘燈(波長(zhǎng)范圍約180nm~1000nm)。光源應(yīng)有良好的穩(wěn)定性。鎢燈應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查,以保持光譜組成的穩(wěn)定性。
儀器性能指標(biāo)包括:
a)波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性:光學(xué)濾光片吸收曲線最大吸光度處的波長(zhǎng),或者低壓汞燈或氘燈的發(fā)射線最大強(qiáng)度處的波長(zhǎng),與給定標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)之間的偏差。
b)波長(zhǎng)設(shè)定的重復(fù)性:低壓汞燈或氘燈發(fā)射線,或光學(xué)濾光片的吸收曲線重復(fù)測(cè)量時(shí),波長(zhǎng)測(cè)量值的方差。
c)分辨率:?jiǎn)紊靼l(fā)射狹縫發(fā)出的單色光的光譜帶寬(以波長(zhǎng)為單位)。測(cè)量低壓汞燈或氘燈發(fā)射的譜線,最大發(fā)射強(qiáng)度一半處的波長(zhǎng)之差。
d)雜散光:除設(shè)定波長(zhǎng)外其他波長(zhǎng)的總強(qiáng)度與波長(zhǎng)選擇部分發(fā)射的光強(qiáng)度的比率。可使用濾光片測(cè)量雜散光。
e)分光光度計(jì)的準(zhǔn)確性:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射率或吸光度,以測(cè)量值和校準(zhǔn)值之差表示分光光度計(jì)的準(zhǔn)確性。
f)分光光度計(jì)重復(fù)性:選擇穩(wěn)定性較好的樣品,測(cè)量其透射率或吸光度。然后取出樣品再放入并測(cè)量。重復(fù)多次測(cè)量,以測(cè)量值之間的差異表示分光光度計(jì)的重復(fù)性。
g)基線的穩(wěn)定性:固定特定的測(cè)量條件,不放置樣品,測(cè)量“0”吸收處的吸光度,以規(guī)定測(cè)量時(shí)間內(nèi)吸光度的波動(dòng)表示基線的穩(wěn)定性。
h)基線的平直性:不放置樣品,掃描特定波長(zhǎng)區(qū)間并測(cè)量吸光度或透射率,測(cè)量值的波動(dòng)范圍即為基線的平直性。
i)噪聲水平:固定測(cè)量條件,測(cè)量未放置樣品時(shí)的吸光度,噪聲水平為短時(shí)間內(nèi)測(cè)量值的波動(dòng)。