氣質聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。它被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有氣相色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
一、儀器組成
氣質聯(lián)用儀主要由色譜部分、氣質接口、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和真空系統(tǒng)組成。
1、色譜部分
色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質譜儀進行鑒定。
2、氣質接口
氣質接口是氣相色譜到質譜的連接部件。常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
3、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最后在檢測器部分產(chǎn)生信號,并放大、記錄得到質譜圖。
4、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)一般由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環(huán)境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵。
二、工作原理
被分析樣品經(jīng)毛細管柱分離,進入離子源。采用電子電力標準配置(EI),產(chǎn)生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場,在掃描電壓作用下,只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器,再經(jīng)離子流放大器放大,產(chǎn)生質譜信號。得到了質譜圖,通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。
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