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從三個(gè)方面高效診斷液相色譜儀的故障

時(shí)間:2022-06-07    來(lái)源:    作者:儀多多網(wǎng)     

液相色譜儀器的故障,我們是可以從很多方面入手將問(wèn)題解決的:第一種是從組件的運(yùn)行估算,如壓力、流量變化第二種是從色譜圖的異常情況估計(jì),如峰值時(shí)間、峰形;第三是從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析。

一、從壓力變化判斷

1、壓力無(wú)

現(xiàn)象

判斷

故障排除

面版燈不亮

電源不通

檢査電源

接頭松脫

擰緊接頭

泵頭漏液

接口太松

擰緊泵頭螺絲

泵密封墊磨損

更換密封墊

泵不送溶劑

泵頭有氣泡

排氣泡,溶劑需脫氣

使用的溶劑黏性太高

換低黏性溶劑

溶劑貯液器中過(guò)濾器臟

清洗貯液瓶、過(guò)濾器

排空閥打開

關(guān)閉排空閥

控制器設(shè)定不正確

設(shè)置正確

流動(dòng)相不夠

補(bǔ)足流動(dòng)相

2、壓力高

現(xiàn)象

判斷

故障排除

壓力值高

泵流速設(shè)定太高

設(shè)定正確的流速

流動(dòng)相使用不恰當(dāng)

使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相

緩沖結(jié)晶鹽沉淀

沖洗

樣品與流動(dòng)相不互溶

稀釋或改變流動(dòng)相

柱溫太低

升高溫度

色譜柱性能下降

換柱

溶劑貯液器中過(guò)濾器臟

清洗

鏈接管路阻塞

沖洗,必要時(shí)更換

進(jìn)樣閥阻塞

沖洗進(jìn)樣器

3、壓力低

現(xiàn)象

判斷

故障排除

壓力值低

泵流速設(shè)定太低

設(shè)定正確的流速

色譜柱選擇不恰當(dāng)

更換恰當(dāng)?shù)纳V柱

柱溫過(guò)高

降低柱溫

系統(tǒng)漏液

檢查漏液位置并維修

流動(dòng)相使用不當(dāng)

改變流動(dòng)相

二、從色譜圖的異常情況推測(cè)

1、峰前沿

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰前沿

柱性能下降

更換色譜柱

保護(hù)柱失效

換柱芯

進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高

降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度

2、峰拖尾

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰拖尾

柱性能下降

更換色譜柱

保護(hù)柱失效

換柱芯

色譜柱或保護(hù)柱被污染

清洗柱或保護(hù)柱,必要時(shí)更換

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱

流動(dòng)相選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相

3、峰變寬

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰變寬

柱性能下降

更換色譜柱

保護(hù)柱失效

換柱芯

色譜柱或保護(hù)柱被污染

清洗柱或保護(hù)柱,必要時(shí)更換

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱

流動(dòng)相選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相

流動(dòng)相流速太低

調(diào)節(jié)流速

緩沖液濃度太低

增加濃度

系統(tǒng)沒到達(dá)平衡

使系統(tǒng)到達(dá)平衡

進(jìn)樣器問(wèn)題

檢査進(jìn)樣器

環(huán)境溫度變化

使用柱溫箱

漏液

檢查漏夜的位置并維修

出現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰

選擇其它色譜條件以改善分離效果

檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大

使用較小的時(shí)間常數(shù)

4、峰分叉

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰分叉

柱性能下降

更換色普柱

保護(hù)柱失效

換柱芯

色譜柱或保護(hù)柱被污染

清洗柱或保護(hù)柱,必要時(shí)更換

進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高

降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度

樣品溶劑不溶流動(dòng)相

改變?nèi)軇┗虿捎昧鲃?dòng)相溶解樣品

5、無(wú)峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

無(wú)峰

檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤

設(shè)置正確的檢測(cè)器參數(shù)

樣品降解

檢查樣品配制過(guò)程,更換樣品

自動(dòng)進(jìn)樣器故障

檢査進(jìn)樣器

無(wú)樣品

加樣品

檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理裝置鏈接故障

檢查并正確鏈接

6、負(fù)峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

出現(xiàn)所有負(fù)峰

連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)線接反

正確連接

記錄儀或檢測(cè)器信號(hào)極性相反

改變極性設(shè)置

出現(xiàn)一個(gè)或幾個(gè)負(fù)峰

離子對(duì)分離體系對(duì)峰的影響

在流動(dòng)相中溶解樣品

使用的流動(dòng)相吸收高

使用流動(dòng)相稀釋樣品

自動(dòng)進(jìn)樣器注射進(jìn)空氣

清洗自動(dòng)進(jìn)樣器

7、鬼峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

鬼峰

樣品前處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)

用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過(guò)程,換新樣品

前一次進(jìn)樣的洗脫物

增加分析時(shí)間或梯度洗脫、提高流速、如問(wèn)題仍存在,兩次進(jìn)樣間用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱

注射器臟

清洗注射器、沖洗進(jìn)樣口

流動(dòng)相被污染

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑

柱被污染

清洗柱或更換柱

六通閥污染

清洗六通閥

檢測(cè)器污染

清晣檢測(cè)器

管路污染

沖洗

流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑變化

使用無(wú)防腐溶劑

8、保留時(shí)間變化

現(xiàn)象

判斷

故障排除

保留時(shí)間不重復(fù)

系統(tǒng)不問(wèn)或未達(dá)到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡

室溫波動(dòng)大

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境

柱被污染

沖洗柱或更換柱

溶劑配比不合適

調(diào)節(jié)溶劑配比

進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高

減小進(jìn)樣體積

9、保留時(shí)間不斷變化

現(xiàn)象

判斷

故障排除

保留時(shí)間不斷變化

流速變化

重新設(shè)定流速,檢查泵是否正常工作

系統(tǒng)沒有達(dá)到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡

柱被污染

沖洗柱或更換柱

流動(dòng)相被污染

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑

系統(tǒng)泄漏

檢查并進(jìn)行維修

流動(dòng)相脫氣不夠充分

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑

室溫變化

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境

柱恒溫箱設(shè)置有誤

設(shè)置正確的溫度

10、基線漂移

現(xiàn)象

判斷

故障排除

基線漂移

系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡

室溫不穩(wěn)

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境

流動(dòng)相污染或分解

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑

流動(dòng)相脫氣不充分

脫氣重新平衡系統(tǒng)

流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化

更改配比或流速

柱被污染

沖洗柱或更換柱

固定相流失

為說(shuō)明問(wèn)題存在,用一段連接管路代替色譜柱,通流動(dòng)相檢測(cè)基銭

檢測(cè)池被污染或有氣體

用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池

測(cè)定的波長(zhǎng)選擇有誤

使用分光光度計(jì)說(shuō)明背景吸收,如背景值高,說(shuō)明流動(dòng)相含有紫外吸收化合物導(dǎo)致基線漂移。使用的流動(dòng)相應(yīng)在縈外截止波長(zhǎng)以外,或更換溶劑

系統(tǒng)泄漏

檢查并進(jìn)行維修

樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)

用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱

11、無(wú)規(guī)則基線噪音

現(xiàn)象

判斷

故障排除

無(wú)規(guī)則基線噪音

系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡

系統(tǒng)泄漏

檢查并進(jìn)行維修

流動(dòng)相污染或分解

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑

柱被污染

沖洗柱或更換柱

色譜柱填料流失或阻塞

更換色譜柱

流動(dòng)相混合不均或混合器工作不正常

維修或更換混合器

檢洌池被污染

用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池

系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

用強(qiáng)極性的溶劑清洗系統(tǒng)

檢測(cè)器內(nèi)有氣泡

清洗檢測(cè)器,在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器

檢測(cè)器燈能量不足

更換燈

12、規(guī)則基線噪音

現(xiàn)象

判斷

故障排除

規(guī)則基線噪音

流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵內(nèi)有氣泡

流動(dòng)相脫氣,沖洗系統(tǒng)除去檢測(cè)器或泵內(nèi)的空氣

室溫不穩(wěn)

穩(wěn)定環(huán)境溫度。使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境

流動(dòng)相回收使用

除非特殊需要不使用回收溶劑

流動(dòng)相混合不完全

使流動(dòng)相混合均勻或使用低黏度的溶劑

泵振動(dòng)

在系統(tǒng)中假如脈沖阻尼器

泵入口管路松或阻塞

檢查泵入口管路

在同一水平上有其他設(shè)備

關(guān)掉儀器,檢查干擾是否來(lái)自于外部

三、從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析

1、定量結(jié)果

現(xiàn)象

判斷

故障排除

精密度降低

樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或混入雜質(zhì)

用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過(guò)程,換新樣品

保留時(shí)間改變,峰形不正常

見“峰形不正常”的故障排除方法

檢測(cè)器響應(yīng)故障

檢查檢測(cè)器

峰積分不正確

重新設(shè)置參數(shù)

進(jìn)樣問(wèn)題(對(duì)外標(biāo)法)

隨手動(dòng)進(jìn)樣器的類型不同而異,有下列情況:(1)如使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,在進(jìn)樣前需在“取樣”狀態(tài)下清洗三次;(2)如使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器,進(jìn)樣量需少于定量喚體積的50%;(3)如使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器,需確保進(jìn)樣操作重復(fù);(4)如使用自動(dòng)進(jìn)樣器需確保正確的進(jìn)樣體積,注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統(tǒng)不泄漏;(5)如手動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)進(jìn)樣器都使用,應(yīng)確保系統(tǒng)的平衡。

準(zhǔn)確度降低

峰積分不正確

見“精密度降低”的故障排除方法

迸樣問(wèn)題

見“精密度降低”的故障排除方法

樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或混入雜質(zhì)

用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過(guò)程,換新樣品

樣品蒸發(fā)

樣品密封保存在適當(dāng)?shù)臏囟认?/span>

樣品前處理不當(dāng)

檢查樣品的處理過(guò)程

內(nèi)標(biāo)物配置不當(dāng)

配置新的內(nèi)標(biāo)物

2、定性結(jié)果

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰不能分辨

改變保留時(shí)間

見“保留時(shí)間改變”的故障排除

數(shù)據(jù)處理裝置的參數(shù)不正確

適當(dāng)輸入?yún)?shù),進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣,提高準(zhǔn)確度

無(wú)峰

改變保留時(shí)間

故障排除方法

數(shù)據(jù)處理裝置的參數(shù)不正確

重新適當(dāng)輸入?yún)?shù),進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣,提高準(zhǔn)確度

鬼峰

見“鬼峰”可能的原因

見“鬼峰”的故障排除方法

 



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