實驗中所使用的玻璃儀器及塑料器皿清潔與否,直接影響實驗結(jié)果,往往由于器皿的不清潔或被污染而導(dǎo)致較大的實驗誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實驗結(jié)果。因此,實驗用器皿洗滌清潔工作是十分重要的基本操作,是做好實驗的前提及實驗成敗的關(guān)鍵之一。
一、玻璃器皿的清洗
1.初用玻璃器皿的洗滌
新購置的玻璃器皿表面常附著有游離的堿性物質(zhì),可先用去垢劑(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自來水洗凈。然后浸泡1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少于4h),再用自來水充分沖洗,最后再用蒸餾水漂洗2~3次,置于100~130℃烘箱內(nèi)烘干或倒置晾干備用。
2.使用過的玻璃器皿的洗滌
① 一般玻璃器皿洗滌(如試管、燒杯、錐形瓶等)
先將器皿中的殘渣清除去,用自來水沖洗至無污物,如有油脂,先用吸水紙將其擦去,然后置于洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合適的毛刷反復(fù)刷洗,用自來水充洗干凈,然后用蒸餾水漂洗2~3次。熱的肥皂水去污能力更強,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉與去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層微小粒子,故要用水多次沖洗,或用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,最后置于烘箱(或微波爐)中烘干或倒置在清潔處晾干備用。凡洗凈的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否則表示尚未洗凈,應(yīng)按上述方法重新洗滌。
② 移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗滌
移液管每次使用后須及時用流水沖洗或浸泡于冷水中,特別是吸取粘滯性較大的液體(全血、血漿、血清等)后應(yīng)立即用流水充分沖洗,以免物質(zhì)干涸和堵塞移液管。通常使用過的移液管經(jīng)自來水沖洗后,可浸泡于0.5%去垢劑溶液中或鉻酸洗液中過夜(不少于4h),然后分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,晾干備用。量具玻璃器皿不能烘烤,只能晾干或風(fēng)干。
③ 玻璃比色皿和石英比色皿的清洗
比色皿使用后應(yīng)立即用蒸餾水充分沖洗,倒置在清潔處晾干備用。所有比色皿均可用0.5%去垢劑溶液洗滌,必須用脫脂棉小心地清洗,然后用大量蒸餾水充分漂洗干凈,倒置晾干。但不能用氫氧化鉀的乙醇溶液及其他強堿洗滌液清洗比色皿,因這樣導(dǎo)致比色皿的嚴(yán)重腐蝕。
④ 載玻片和蓋玻片
載玻片和蓋玻片不能用力洗,清水沖洗,鉻酸洗液浸泡2~4h或稀鉻酸洗液煮沸0.5h,取出清水沖洗,貯藏在95%乙醇中。
⑤ 高靈敏度分析及檢測用器皿的洗滌
對于進(jìn)行高靈敏度分析及檢測實驗所用的器皿,除用上述方法清洗外,還需采用其它特殊洗滌方法徹底清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于鉻酸洗液中4~6h或過夜,再分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,烘干或晾干備用。通過洗液處理的玻璃器皿,在其器壁上的有機污物會被完全清除。如有必要還可用濃硝酸洗滌及處理玻璃器皿,最后用雙蒸餾水充分漂洗,這樣將使器壁上污染的金屬離子得以清除。
⑥ 有毒器皿的洗滌
具有傳染性樣品的容器,如病毒、傳染病患者的血清等沾污的容器,應(yīng)先進(jìn)行消毒處理后再進(jìn)行清洗。盛過毒物的容器,特別是劇毒藥品和放射性同位素物質(zhì)的容器,必須經(jīng)過專門處理,確知沒有殘余毒物或放射性存在方可進(jìn)行清洗。裝有固體培養(yǎng)基的器皿應(yīng)先將其刮去,然后洗滌。
二、塑料器皿的洗滌
一般用合成洗滌劑洗滌,沖洗時應(yīng)反復(fù)多次,最后蒸餾水沖洗。
新購買的塑料器皿一般先用自來水清洗后,應(yīng)以8mol·L-1尿素溶液(pH1.0)洗滌,再用蒸餾水漂洗。隨后用1mol·L-1 KOH溶液洗滌,再用蒸餾水漂洗。然后用10-3mol·L-1 EDTA溶液洗滌,以除去污染的金屬離子,最后用蒸餾水充分漂洗,倒置晾干備用。
經(jīng)過上述洗滌步驟處理的器皿,每次使用后可以0.5%去垢劑溶液洗滌,再分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,晾干后即可使用。如果必要也可按堿→尿素→EDTA洗滌順序處理,以除去器皿上的污染物。
多數(shù)塑料器皿可在烘箱中干燥,但溫度不宜過高,硝酸纖維制品離心管不能置烘箱中干燥,因硝酸纖維是一種易爆物。
三、金屬用品的洗滌
一般不宜用各種洗滌劑洗滌,需要清洗時,一般用乙醇擦洗,并保持干燥。
四、洗滌液的種類和配制方法
1.洗衣粉
洗衣粉是堿性去污劑,易溶于水,去油脂力較強,常用于三角瓶、果醬瓶、燒杯以及金屬器械的洗滌,由于價格低廉,使用方便,是洗滌液。
2.鉻酸洗液
又稱重鉻酸鉀(或鈉)——濃硫酸洗滌液,簡稱洗液或清潔液,鉻酸洗液是強氧化劑,去污力很強,但對油脂類物質(zhì)無效,不能用于金屬器皿的洗滌,廣泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口徑較小的玻璃器皿以及載玻片、蓋玻片等物品的洗滌。
配制方法:重鉻酸鉀:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果建議。用重鉻酸鉀(K?Cr?O?)25g溶解在50ml 60℃熱水中,然后向溶液中緩慢加入濃硫酸(H?SO?)450ml,邊加入邊攪拌,待全部溶解后,冷卻并貯存于帶玻璃塞的試劑瓶中備用。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌能力。
新配制的鉻酸洗液呈棕紅色,有均勻的紅色小結(jié)晶。鉻酸洗液可多次使用,但使用前必須將待洗滌的玻璃器皿先用水沖洗多次,除去肥皂液、去污粉或各種廢液。若儀器上有凡士林時,應(yīng)先用軟紙擦去,然后再用乙醇或乙醚擦凈。否則會使洗滌液迅速失效。例如肥皂水、有機溶劑(乙醇、甲醛等)及少量油污物均會使鉻酸洗液變綠,降低洗滌能力。
3.濃鹽酸(工業(yè)用)
常用于洗去水垢或某些無機鹽沉淀。
4.1%~2%鹽酸溶液
用于洗去新購置的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì)。
5.濃硝酸(HNO?)
常用于洗滌除去金屬離子。
6.硫酸及發(fā)煙硝酸(98%的硝酸)混合物
適用于特別油污、骯臟的玻璃器皿。
7.1∶1的硝酸水溶液
用于洗滌二氧化碳測定儀器及微量滴定管。
8.乙醇與濃硝酸混合液
比較適合于洗凈滴定管,在滴定管中加入3ml乙醇,然后沿管壁慢慢加入4ml濃硝酸(相對密度1.4),蓋住滴定管管口。利用所產(chǎn)生的氧化氮洗凈滴定管。
9.8mol·L-1尿素洗滌液(pH1.0)
適用于洗滌盛蛋白質(zhì)溶液及血樣的器皿。(新購買的塑料器皿)
10.1mol·L-1 KOH溶液
新購買的塑料器皿。水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。
11.100~150g/L氫氧化鈉(鉀)溶液
除去玻璃器皿上的碳質(zhì)殘渣。
12.5%草酸溶液
稱取5~10g草酸溶于100ml水中,加入2ml濃鹽酸,可洗去高錳酸鉀的痕跡。
13.10-3mol·L-1 EDTA溶液
用于除去塑料容器內(nèi)壁污染的金屬離子。
14.10g/L EDTA的20g/L氫氧化鈉溶液
用此溶液浸泡洗凈的玻璃器皿,能除去容器表面吸附的一些微量金屬離子。
15.5%~10%磷酸三鈉溶液
可用于洗滌油污物。為除去玻璃器皿上的碳質(zhì)殘渣,可將器皿在此溶液里浸泡幾分鐘,然后用刷子除去殘渣。
16.高錳酸鉀的堿性溶液
取44g高錳酸鉀溶于少量水中,再緩慢加入100ml 10%的氫氧化鈉(NaOH)溶液中,混勻,貯存在橡皮塞玻璃瓶中。適于洗滌帶油污及有機物沾污的玻璃器皿,但余留的二氧化錳沉淀物需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫洗去。屬于強堿性洗滌液,對玻璃器皿的侵蝕性很強,清除容器內(nèi)壁污垢,洗滌時間不宜過長。使用時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。
17.氫氧化鈉(鉀)的乙醇溶液
把約1L 95%的乙醇加到含120g氫氧化鈉(鉀)的120ml水溶液中,就成為一種去污能力很強的洗滌劑,適用于清除容器內(nèi)壁污垢。屬于強堿性洗滌液,對玻璃儀器的侵蝕性很強,故洗滌時間不宜過長,使用時應(yīng)小心慎重。
18.鹽酸乙醇溶液
1份鹽酸和2份乙醇的混合物,用于洗滌有機試劑染色的器皿。
19.堿性乙醇溶液
將25g氫氧化鉀溶于少量水中,再用乙醇稀釋至1L。此溶液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。
20.5%~10%乙二銨四乙酸二鈉溶液
加熱煮沸,利用乙二銨四乙酸(EDTA)和金屬離子的強配位效應(yīng),可除去玻璃器皿內(nèi)壁鈣鎂鹽類的白色沉淀物和不易溶解的重金屬鹽類。
21.碘—碘化鉀洗液?
1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100ml。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。
22.有機溶劑
如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脫油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脫油漆類污垢。
23.洗消液??????
檢驗致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。?
在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaClO)?溶液、20% HNO?和2% KMnO?溶液。
1%或5% NaOcl溶液:用1% NaOcl溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用5% NaOcl溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500ml,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na?CO?80克溶于溫水500ml中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOcl為2.5%;若用漂粉精配制,則Na?CO?的重量應(yīng)加倍。??
20% HNO?溶液和2% KMnO?溶液對苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20% HNO?浸泡24小時,取出后用自來水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2% KMnO?溶液浸泡2小時后,再進(jìn)行洗滌。
五、注意事項
1.鉻酸洗液氧化性強,使用時必須注意安全,保護皮膚。
第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后的廢液主要成分是硫酸鉻(Cr2(SO4)3·nH2O)、硫酸和水等。為避免造成環(huán)境污染,應(yīng)集中儲存在廢液瓶中,首先在廢液中加入硫酸亞鐵,使殘留有毒的六價鉻還原成無毒的三價鉻,再加入廢堿液或石灰使三價鉻轉(zhuǎn)化為Cr(OH)?沉淀,埋于地下。廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里。
洗液倒入要洗滌的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶,鉻酸洗液氧化反應(yīng)時間長,可反復(fù)使用,直至洗液呈黑褐色為止。如無備用的k2cr2o7加入,可加一些工業(yè)用的KMnO?,可起部分恢復(fù)作用。