一、泵
泵是液相色譜儀的心臟,須精心維護(hù)和保養(yǎng)。處于良好工作狀態(tài)的泵,其基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而平穩(wěn)。要使泵具備良好的操作性能,應(yīng)該保持泵系統(tǒng)的潔凈。具體做法如下:
1.要選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用0.45um膜過(guò)濾,并進(jìn)行脫氣處理。
2.泵開(kāi)始使用時(shí),一定要對(duì)其排氣數(shù)分鐘;使用完畢,要用流動(dòng)相清洗泵和色譜柱約30分鐘;如果使用了緩沖溶液,一定要用合適的流動(dòng)相徹底清洗干凈。
3.定期檢查并更換在線過(guò)濾片及有關(guān)的墊圈,并經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔過(guò)濾頭。
4.改變流動(dòng)相時(shí),應(yīng)避免沉淀產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
二、色譜柱
色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱應(yīng)具有很高的塔板數(shù),且儀器基線平穩(wěn)。色譜柱比較嬌氣,在平時(shí)的工作中須注意以下事項(xiàng):
1.色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);安裝時(shí),一定要保證閥件或管路的清潔。
2.流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度流動(dòng)相。
3.在滿(mǎn)足靈敏度的情況下,盡可能使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較“臟”,要進(jìn)行凈化或提純處理。
4.分析結(jié)束后,要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
5.如色譜柱長(zhǎng)期不用,應(yīng)該用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或長(zhǎng)期給柱子補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。
三、檢測(cè)器
對(duì)于紫外檢測(cè)器,在分析前,柱平衡得差不多時(shí),開(kāi)啟檢測(cè)器;在分析完成后,馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
四、進(jìn)樣器
分析結(jié)束后,應(yīng)反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。