氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)由于其良好的通用性和靈敏度,在有機(jī)化合物的定性、定量分析中得到廣泛應(yīng)用。讓GCMS在各大行業(yè)大放異彩的原因之一,是GCMS可以搭載多種進(jìn)樣方式,大幅擴(kuò)展其應(yīng)用范圍,但是,沒有一種技術(shù)是完美的,每種進(jìn)樣方式都有各自的特點(diǎn)和適用范圍。現(xiàn)在為您介紹GCMS常用的八種關(guān)鍵進(jìn)樣技術(shù),幫助您選擇比較適合自己的GCMS進(jìn)樣方式。
一、液體進(jìn)樣法定GCMS故常規(guī)的進(jìn)樣方式,通過進(jìn)樣針將液體樣品直接注入氣相色 譜進(jìn)樣口中進(jìn)行氣化,該方法適用于揮發(fā)性和丫揮發(fā)性分析物 的分析。
二、靜態(tài)頂空法是將液體樣品在恒溫的頂空瓶中孵化,使III標(biāo)物由液相轉(zhuǎn)移至上層氣相空間,達(dá)到氣液動態(tài)平衡狀態(tài)后,通過自動進(jìn)樣器在頂空瓶中抽取帶有目標(biāo)物的上層氣體注入GC進(jìn)樣口。該方法常用于揮發(fā)性有杷物約檢測。
三、動態(tài)頂空法是一種更復(fù)雜的頂空形式,町獲得更低方法定孫限,吹扒捕集屈于 動態(tài)頂空技術(shù)。多次抽取樣品瓶]I?頂空氣體,使動態(tài)平衡不斷被打破,揮發(fā)性 目標(biāo)物被捕集阱吸附,然后通過加熱捕集阱,將目標(biāo)物釋放到GCMS系中。該方法常用于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測。
四、熱脫紺法采樣使用便攜式氣泵,使充滿吸附填料的TD管透過大駅氣體樣品,
目標(biāo)物被TD管捕集。通過熱脫附裝貿(mào) 對TD管加熱使目標(biāo)物釋放到二級冷阱 屮聚焦,再次解析后進(jìn)入GCMS系統(tǒng)。該方法常用于揮發(fā)性有機(jī)物的檢測,針對不同化學(xué)性質(zhì)的目標(biāo)物.有多種類型 的TD管可供選擇。
五、衣接熱脫附法適用丁?固體樣品,9經(jīng)典 熱脫附法不同,直接熱脫附法的TD樣品管中直接填充固體樣品材料而不是吸附劑。通過熱脫附裝兀直接加熱樣品竇釋放揮發(fā)性有機(jī)物,這些目標(biāo)物可通過二級冷阱聚焦或直接進(jìn)入GCMS系統(tǒng)。
六、SPME進(jìn)樣針由涂有聚合物固定相的纖 維頭組成,它可以直接插入液體樣品、接觸固體樣品或頂空吸附n標(biāo)物。完成 吸附后將SPME進(jìn)樣針插入GC進(jìn)樣口,通過熱解吸將這些口標(biāo)物釋放到GCMS 系統(tǒng)中。該方法用J:氣體、液體⑴加體樣品中的 揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)?紳、丄》析。
七、直接進(jìn)樣用F少杲的固體或液體樣品分 析。將樣品放置于樣品杯中,通過加熱 的樣品桿直接推入GCMS離子源進(jìn)行電 離,樣品無需經(jīng)過氣相色譜柱分離,直 接被離子化。對于不適合GC分離的半揮發(fā)性或不揮發(fā)性有機(jī)物,這是一種勺述拜。
八、熱裂解法是分析液體或固體樣品11'半揮 發(fā)性或不揮發(fā)性化合物的-?種獨(dú)特方法, 通常用于聚合物樣品分析。樣品在熱裂 解裝置中被快速加熱到400-1000°C, 釋放出分子訛更小、更易揮發(fā)的裂解產(chǎn) 物,再進(jìn)入GCMS進(jìn)行分離和分析。該方法得到的色譜圖可以作為“指紋譜 圖”,用于質(zhì)量控制和弋分鑒定。