在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，色譜柱被污染是非常常見的問題，給色譜柱試驗(yàn)儀器的維護(hù)保養(yǎng)帶來(lái)了非常嚴(yán)重的麻煩。那么，色譜柱污染到底該如何解決呢？
做紡織品樣品前處理時(shí)，由于待處理的樣品具有復(fù)雜多樣性，通常使得處理后的溶液含有性能差別很大的各種組分，如沸點(diǎn)差異很大的芳香胺等。當(dāng)這些組分進(jìn)人色譜后，高沸點(diǎn)的雜質(zhì)吸附在固定相上，正常工作時(shí)的色譜條件很難將其洗脫出來(lái)，從而影響固定相與待分析組分的吸附。當(dāng)這些雜質(zhì)的含量較高時(shí)甚至?xí)璧K固定相與待分析組分的相互作用。檢查儀器的使用日志后發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中一直做的都是不同紡織品樣品的檢測(cè)，色譜柱被污染的可能性較大。
通常解決色譜柱被污染的較佳方法就是重新老化色譜柱，在相同的色譜工作條件下，設(shè)置色譜柱老化的程序(柱溫從50℃開始，以59C /min的速度升溫，達(dá)到340℃時(shí)保持30min )進(jìn)行程序升溫，結(jié)束時(shí)在相同的工作條件下進(jìn)甲醇，在相同的色譜工作條件下進(jìn)行色譜分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲醇的溶劑峰出現(xiàn)在約2. 2 min，而在35一65 min區(qū)間內(nèi)還出現(xiàn)了許多具有顯著豐度的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的色譜峰。之所以在甲醇的色譜圖上能找到這么多的色譜峰，是因?yàn)槠綍r(shí)實(shí)驗(yàn)的樣品物質(zhì)，也被大量的吸附在固定相上，通過(guò)載氣溫度的改變，并沒有將色譜柱中待分析的樣品全部洗脫出來(lái)。當(dāng)進(jìn)甲醇樣時(shí)，按照相同的色譜工作條件設(shè)置的程序進(jìn)行色譜分析，結(jié)合載氣溫度的變化將部分高沸點(diǎn)物質(zhì)洗脫出來(lái)。
實(shí)驗(yàn)表明，甲醇雖然能夠?qū)⑸V柱中大量存在的雜質(zhì)進(jìn)行部分洗脫，但是經(jīng)過(guò)多次洗脫后進(jìn)甲醇樣仍然能夠獲得類似的譜圖，表明這些雜質(zhì)仍然存在于該色譜柱中。為了獲得更好的洗脫效果，連續(xù)使用好幾種溶劑(乙醇、甲醇乙醇1;1混合、乙醚)，都能得到在35一65 min區(qū)間有顯著豐度的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的色譜峰。
說(shuō)明色譜柱中的雜質(zhì)還沒有完全被洗脫干凈。因此，為了確保將這些難洗脫物質(zhì)進(jìn)行徹底清除，需要在清洗色譜柱后繼續(xù)老化色譜柱。在相同的色譜工作條件下，重新按照設(shè)置的色譜柱老化程序重新升溫進(jìn)行老化，然后空運(yùn)行平時(shí)做樣品分析時(shí)設(shè)置的色譜條件進(jìn)行程序升溫，發(fā)現(xiàn)基線平穩(wěn)，且沒有色譜峰。重新采用標(biāo)準(zhǔn)芳香胺溶液和實(shí)際待測(cè)樣品進(jìn)樣，如圖3所示，發(fā)現(xiàn)待測(cè)樣品-能夠獲得理想的分離效果。因此，故障得以排除。
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