空心陰極燈(普通2電極)使用說明書
用作原子吸收分光光度計(主機)的發(fā)射源
1. 工作電流( 平均值 ) ─ 在向主機提供足夠能量時, 盡量用較小的工作電流, 這時發(fā)射的自吸收較小, 使測定靈敏度較高和線性范圍擴大, 同時也延長燈的壽命。能量大小還取決于單色器的通帶寬度( 或隙縫寬度 ), 這三種因素應(yīng)適當(dāng)配合, 使靈敏度和穩(wěn)定性都較優(yōu)。
2. 使用時,空心陰極燈殼內(nèi)壁逐漸沉積濺射的金屬, 經(jīng)過老化處理的新燈已經(jīng)有沉積, 這是正常的。許多元素的沉積物已經(jīng)不透光仍能正常使用。
3. 空心陰極燈內(nèi)充入的低壓惰性氣體的純度對發(fā)射強度影響極大。正常時陰極口外為橙紅色氖光, 有少許氫 氧、氮, 漸變?yōu)榉奂t色甚至為白光。
4. 存放期內(nèi),不須定期空點,氣體純度正常的燈沒有必要,對不正常的空心陰極燈沒有作用。
5. 空心陰極燈的反向處理 ─ 通常用有凈化作用( 物理的或化學(xué)的吸收氫、氧、氮等氣體 )的金屬制作陽極, 只在作為陰極時才有凈化作用, 如發(fā)現(xiàn)陰極的橙紅色氖光變淡( 強度下降 ), 就可反向處理, 可以利用主機的燈電源配一個反向插座就可進(jìn)行. 電流可用10- 20mA, 時間約2- 4 小時, 或到色調(diào)正常為止. 注意: 堿金屬和鎂以外的堿土金屬不可反向處理。
6. 由于沉積的金屬使空心陰極燈的屏蔽與陰極短路而發(fā)光, 可以震動使短路斷開。
7. 壽命終止現(xiàn)象 ─ 正常壽命的終止原因是氖氣消耗到不足以維持正常放電, 現(xiàn)象是只在陰極口外發(fā)光, 燈電流幾乎為零, 強度為零。沒有恢復(fù)方法。終止前仍可正常使用。
8. 歡迎使用本公司的高性能空心陰極燈( 三電極 )。特別對: ① 雙光束型和塞曼型主機。② 全部砷等發(fā)射弱的８種氫化物元素特別有用。比普通空心陰極燈發(fā)射強度高, 測定靈敏度高,線性范圍擴大鄰近線光譜干擾消失。(堿金屬和堿土金屬稀土等高溫元素沒有高性能燈) 仍用主機電源,我公司提供供電器。
北京浩天暉科貿(mào)有限公司
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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃高效霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG
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空心陰極燈的操作
主要有兩個參數(shù)影響分析結(jié)果。分別是：
(a) 空心陰極燈的電流，影響發(fā)射強度。
(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)
為了便于用戶選擇這兩個參數(shù)，瓦里安為用戶提供了每個燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結(jié)果，就必須對提供的操作條件進(jìn)行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得zui好的精密度，還是在較大濃度范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系。
1. 燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強度，如圖2所示。
燈的發(fā)射強度影響的是測定的分析信號中的基線噪音(吸收)的大小?；€的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關(guān)鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強度成反比，因此燈的發(fā)射強度越大，基線噪音越小(圖三)。
表面上看值得注意的是設(shè)定的電流必須小于燈的額定電流。但事實上并不是這么簡單的。
當(dāng)操作電流超過推薦電流較多之后，就會發(fā)生自吸現(xiàn)象造成發(fā)射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線，這就好比將原來的發(fā)射線倒置。
發(fā)射線的失真導(dǎo)致靈敏度的降低(圖四)。
這種失真還會影響曲線的線性，以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個例子是采用線性非常好的元素來進(jìn)行的。某些其他元素的這種現(xiàn)象就不明顯甚至沒有(圖六)。
過高的燈電流會加速濺射效應(yīng)，縮短燈的壽命。對于鋯揮發(fā)性元素?zé)舾用黠@。
對于測定的樣品濃度接近檢出限(此時基線噪聲非常重要)時推薦采用較高的燈電流。對于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面，較低的燈電流有利于曲線的線性并擴展測定范圍，但這必須以犧牲基線噪聲為代價。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度，又能兼顧元素?zé)舻膲勖?。瓦里安用戶手冊針對每一種元素?zé)舳加型扑]參數(shù)供選擇。
2. 燈強度
每個空心陰極燈的每條分析線都有與原子吸收光譜儀的信噪比相關(guān)的特征強度。分析線的強度越大，信噪比越高。不同元素?zé)舻脑肼曀讲町愝^大是很正常的。例如銀元素?zé)粼?28.1nm處的噪聲要明顯小于鐵元素?zé)粼?48.3nm處的噪聲，圖七列出了兩種噪聲情況。
值得注意的是光電倍增管的光電陰極的性能也是影響噪聲的原因之一。瓦里安所用的光電倍增管在較大波長范圍內(nèi)都有很高的響應(yīng)。
3. 光譜帶寬
光譜帶寬影響的是分析線的光譜分離能力。光譜帶寬的大小由臨近分析線的情況決定(圖八)。
從圖八中對銻燈進(jìn)行光譜掃描發(fā)現(xiàn)，如果使用zui強的217.6nm，則光譜帶寬就必須小于0.3nm以便避開217.9nm的干擾線。通過研究光譜帶寬和分析溶液吸收信號的變化圖就能決定zui優(yōu)的光譜帶寬大小(圖九)。
4. 預(yù)熱時間
空心陰極燈信號的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時間，以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對于單光束儀器(SpectrAA-110)而言，改變燈的發(fā)射強度就會影響儀器的基線，也就是說，基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進(jìn)行充分的預(yù)熱。對于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As，P，Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時間預(yù)熱。
對于雙光束儀器，儀器會通過連續(xù)比較參比光束的強度來補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器，樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對于雙光束儀器，預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的精確分析時，需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時間。這是因為在預(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會有所改變，并對結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器，必須經(jīng)常進(jìn)行零點的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路，但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。
5. 多元素?zé)?/p>
多元素?zé)糨^多可由六種不同元素組成。這些元素通過合金粉末制成陰極。這類燈使用方便，但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用，因為某些元素的發(fā)射線太接近以至于相互干擾。多元素?zé)羰褂脳l件一般與單元素?zé)舨煌?，需要用戶仔?xì)摸索。得益于校正曲線的線性優(yōu)勢，單元素?zé)舻姆治鼋Y(jié)果一般要優(yōu)于多元素?zé)?。但相比之下多元素?zé)舻膽?yīng)用范圍則是其優(yōu)點。
氘燈
氘燈是一種連續(xù)輻射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一個充滿氘的放電燈，發(fā)射強烈的連續(xù)光譜范圍從190到400nm。此區(qū)域就是原子吸收經(jīng)常使用和背景吸收頻繁發(fā)生光譜范圍。使用雙原子分子氘是因為其能夠產(chǎn)生連續(xù)的發(fā)射光譜帶。氘燈在結(jié)構(gòu)和操作方面和空心陰極燈是有區(qū)別的(圖10)。此燈集成一個加熱的電子發(fā)射陰極、金屬陽極和兩極之間的限制孔。工作時使用數(shù)百毫安的電流激發(fā)氘氣。電流穿過小孔在特定區(qū)域形成高度激發(fā)，產(chǎn)生高強度發(fā)射線。使用合適的窗體材料，以便發(fā)射線穿過后到達(dá)光譜儀的光路系統(tǒng)。
為了獲得優(yōu)良的背景校正效果，氘燈的光路和能量必須與空心陰極燈相匹配。氘燈和空心陰極燈的光路匹配是非常重要的。如果匹配不完全，則兩點測定的原子密度會有差異，產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。為了平衡氘燈和空心陰極燈的能量，就需要依照兩者的相互強度升高或降低空心陰極燈的電流。瓦里安的儀器在氘燈前安裝有衰減器(某些型號為自動)，可以降低其發(fā)射強度達(dá)到與空心陰極燈平衡。如果連續(xù)光源能量仍然過強，就需要減小光譜帶寬。這是因為連續(xù)光源的能量隨著光譜帶寬的變大而增加，反之原子光譜發(fā)射線的能量則隨著光譜帶寬的增加而變小。同樣的，當(dāng)空心陰極燈的能量超過氘燈，就可以適當(dāng)?shù)脑龃蠊庾V帶寬。通過這些方法就能達(dá)到兩者的平衡。
1. 異?，F(xiàn)象：陰極輝光變(充氖燈由橙紅-粉紅-白光)，充氫燈由淡紫變白。使發(fā)射線減弱，可能同時有背景發(fā)射。
原因：燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體；
解決辦法：將燈在10-20mA電流下反向放電幾分鐘到半小時，如無效，再在80-150mA下反向放電，激活吸氣劑。
2. 異?，F(xiàn)象：屏蔽管發(fā)光。使發(fā)射減弱不穩(wěn)定。
原因：濺射的金屑針狀結(jié)晶或片狀脫落，使陰極與屏蔽管接通。
解決辦法：振動燈殼，使接通處斷開。
3. 異?，F(xiàn)象：陽極光閃動。
原因：陽極表面放電不均勻；
解決辦法：一般不影響使用；如有影響，可在10—20mA下反向放電半小時。
4. 異常現(xiàn)象：陰極外側(cè)和后部發(fā)光。使發(fā)射線略有減弱。
原因：屏蔽管與陰極距離過大，或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法：發(fā)射穩(wěn)定仍可使用，必要時按1反向處理。
5. 異?，F(xiàn)象：陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電，無測定線發(fā)射。從而恢復(fù)正常放電前不能使用。
原因：陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法：在30-50mA下反向放電，或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
6. 異常現(xiàn)象：靈敏度降低。不能正常測定。
原因：燈有背景發(fā)射、波長選擇錯誤、單色器通帶過寬、噴射器堵塞，燃?xì)獠蛔恪⑷紵鳘M縫不在光軸下方。
解決辦法：檢查燈的背景發(fā)射，觀察陰極光色調(diào)，不正常，處理同l。
7. 異常現(xiàn)象：不發(fā)光。不能使用。
原因：燈頭漏氣或燈頭接線脫落；電源有故障。
解決辦法：先用其它燈檢查電源，再用高頻真空查漏器檢察，如燈殼內(nèi)無氖光就是漏氣（更換新燈）；有氖光為接線脫落。
8. 異?，F(xiàn)象：只在陰極口外發(fā)光。不能使用。
原因：惰性氣體壓強降低，不能保持正常放電。
解決辦法：更換新燈。
9. 異?，F(xiàn)象：發(fā)光色調(diào)正常，特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出。不能正常測定。
原因：長期使用后陰極金屬耗盡或所用光電倍增管或放大器不合適。
解決辦法：不能復(fù)活，應(yīng)換燈或重新選擇合合適的光電倍增管或放大器
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