1、一般定性 用已知物和直接對照法定性,這是一種相對可靠的方法,主要可以分為以下四種: 1)保留時間和保留體積 2)相對保留值 3)已知物增加峰高法 4)雙柱貨雙體系 實驗表明,各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關系:
式中:VgI表示在柱I上的比保留體積;VGII表示在柱II上的比保留體積;A1與C1為常數?! 纳鲜娇梢钥闯?,同系物在兩個性質不同的色譜柱上,比保留體積Vg的對數有線性關系,下圖就是根據某些化合物和領苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數制作出的?! 〗涍^領苯二甲酸二異葵酯柱分離后,在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰,由圖可看出有兩種可能性,即酮與伯醇;此時,將樣品在柱上I上進行分離,得到lgVgII為1.62的色譜峰,從而可確定該峰是酮而不是醇?! ≡谝合嗌V中,可用雙體系定性,通過改變流動相和固定相,從而改善分離的選擇性,通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現分離?! ?i>2、保留值分隨份子結構或性質變化的規(guī)律 1)GC中的碳數規(guī)律:同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律:
2)GC中的沸點規(guī)律:同族具有相同碳原子數目的同分異構體間存在如下關系:
3)LC中的保留值規(guī)則:對于份子中存在不同數目的重復官能團的化合物,有如下的經驗公式:
3、反向液譜的定性 在氣譜中廣泛使用的Kovats指數定性,在夜譜中,由于組分的保留行為不僅與固定相有關,還與流動相的種類及濃度有關,所以不能直接用同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律指數定性。 4、計算機檢索 計算機不僅都能貯存大量保留指數,而且還可以將庫中標準數據轉換為用戶色譜條件下保留指數和tR值,靠檢索功能定性?! ?i>5、色譜中的輔助技術 液相色譜,對于未知物結構的確定,也常常使用一些輔助技術,常用的有質譜,紅外,核磁等。 使用非在線聯(lián)用技術時,首先將色譜分離后的純樣品收集。
標簽: 液相色譜 液相色譜 關于液相色譜的定性分析_液相色譜原因
①漏液。
②流動相污染、變質或由低質溶劑配成
③流動相各溶劑不相溶
④檢測器/記錄儀電子元件的問題
⑤系統(tǒng)內有氣泡
⑥檢測器內有氣泡
⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音。)
⑧檢測器燈能量不足
⑨色譜柱填料流失或阻塞
⑩流動相混合不均勻或混合器工作不正常
解決方法
①檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
②檢查流動相的組成。
③選擇互溶的流動相
④斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
⑤用強極性溶液清洗系統(tǒng)
⑥清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節(jié)器
⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
⑧更換燈
⑨更換色譜柱
⑩維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置