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如何選擇液相色譜儀-液相色譜儀之家 如何挑選購買液相色譜

時間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
一臺品質優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應從以下幾個方面考慮:
  一.主要技術指標優(yōu)異:
  首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標,根據國家標準儀器的主要指標有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
  然后在這個基礎上,我們再去比較這些主要指標。
 ?。胍?BR>  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結果。
 ?。钚z測濃度(最小檢測限)
  是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音。
  .漂移
  是指儀器穩(wěn)定后一段時間內基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質的儀器能在較短的時間內達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
 ?。ㄐ远恐貜托?BR>  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服。
  有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標,泵的流量準確度、精確度指標,以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如:某些公司在公布的指標中,噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性,與實際情況相差甚遠,并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應出儀器的一些真實水平。
  二.操作方便:
  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
  三.系統(tǒng)的,整體開發(fā)
  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。
  整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調、能夠建立一個整體的數字化評價系統(tǒng)、體現了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。
  國外知名的儀器生產廠家的產品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
  四.穩(wěn)定可靠,故障率低
關于液相色譜的定性分析

  1、一般定性  用已知物和直接對照法定性,這是一種相對可靠的方法,主要可以分為以下四種:  1)保留時間和保留體積  2)相對保留值  3)已知物增加峰高法  4)雙柱貨雙體系  實驗表明,各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關系:

  式中:VgI表示在柱I上的比保留體積;VGII表示在柱II上的比保留體積;A1與C1為常數?! 纳鲜娇梢钥闯?,同系物在兩個性質不同的色譜柱上,比保留體積Vg的對數有線性關系,下圖就是根據某些化合物和領苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數制作出的?! 〗涍^領苯二甲酸二異葵酯柱分離后,在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰,由圖可看出有兩種可能性,即酮與伯醇;此時,將樣品在柱上I上進行分離,得到lgVgII為1.62的色譜峰,從而可確定該峰是酮而不是醇?! ≡谝合嗌V中,可用雙體系定性,通過改變流動相和固定相,從而改善分離的選擇性,通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現分離?! ?i>2、保留值分隨份子結構或性質變化的規(guī)律  1)GC中的碳數規(guī)律:同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律:

  2)GC中的沸點規(guī)律:同族具有相同碳原子數目的同分異構體間存在如下關系:

  3)LC中的保留值規(guī)則:對于份子中存在不同數目的重復官能團的化合物,有如下的經驗公式:

  3、反向液譜的定性  在氣譜中廣泛使用的Kovats指數定性,在夜譜中,由于組分的保留行為不僅與固定相有關,還與流動相的種類及濃度有關,所以不能直接用同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律指數定性。  4、計算機檢索  計算機不僅都能貯存大量保留指數,而且還可以將庫中標準數據轉換為用戶色譜條件下保留指數和tR值,靠檢索功能定性?! ?i>5、色譜中的輔助技術  液相色譜,對于未知物結構的確定,也常常使用一些輔助技術,常用的有質譜,紅外,核磁等。  使用非在線聯(lián)用技術時,首先將色譜分離后的純樣品收集。

標簽: 液相色譜 液相色譜 關于液相色譜的定性分析_液相色譜

原因     

①漏液。    

②流動相污染、變質或由低質溶劑配成    

③流動相各溶劑不相溶    

④檢測器/記錄儀電子元件的問題    

⑤系統(tǒng)內有氣泡    

⑥檢測器內有氣泡    

⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音。)    

⑧檢測器燈能量不足    

⑨色譜柱填料流失或阻塞    

⑩流動相混合不均勻或混合器工作不正常

解決方法    

①檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。     

②檢查流動相的組成。    

③選擇互溶的流動相     

④斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。     

⑤用強極性溶液清洗系統(tǒng)     

⑥清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節(jié)器     

⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池     

⑧更換燈     

⑨更換色譜柱     

⑩維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置 




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