柱子輕微堵塞,
安捷倫C18 4.6*250mm,以前用純甲醇,1ml/min,壓力為55-56BAR左右,可是現(xiàn)在壓力上升為70BAR左右,有物質(zhì)在色譜柱當(dāng)中沒有被沖出來,峰型比以前也胖了點(diǎn)。有什么好的解決辦法,降低柱壓,提高色譜柱柱效。
柱子堵塞了,一般可以用哪些溶劑沖?
甲醇,乙醇,二氯甲烷,四氫呋喃,異丙醇,可以嗎?
1、先把柱子卸下來看看柱壓,如果壓力升高是柱子引起的處理柱子,如果柱子卸下來柱壓還是挺高那么就不是你的柱子的柱壓高,而是別的地方有堵塞。柱子柱壓高時(shí)可以先用含水比例較大的系統(tǒng)沖一下,要是系統(tǒng)中有鹽析出而導(dǎo)致的柱壓升高時(shí)這樣應(yīng)該可以使柱壓適當(dāng)?shù)慕档停粵_完后若柱壓還是沒有降低可用適當(dāng)比例的異丙醇沖洗,利用異丙醇的粘度沖出系統(tǒng)中的析出物質(zhì)。
2、將柱子反接,用10%~90%的甲醇沖洗,10%幾甲醇保留10倍柱體積,90%至少保留10倍柱體積。沖完后用50:50=乙腈:異丙醇沖洗至少10倍柱體積??梢栽诩状己退锌紤]加入0.1%的甲酸。我也碰到過這種情況,就這樣沖了大概半天,好了。幸虧安捷倫的柱子還可以,不然柱子早報(bào)銷了。
3、首先,你應(yīng)該確定一下你的柱子用了多長(zhǎng)時(shí)間,柱子在使用的過程中柱壓逐漸升高是正常的現(xiàn)象,你的柱子柱效也在下降,有可能是正常的使用損壞,首先使用甲醇-水梯度洗脫幾個(gè)小時(shí),如果沒有效果,可嘗試倒過來用甲醇-水梯度沖洗,一般可以解決。
4、第一要檢查是柱子的原因還是系統(tǒng)的原因,可以換跟新的柱子試試或者在另一臺(tái)液相上用你的柱子測(cè)一下壓力,從而可以檢查是哪個(gè)出了問題。
第二如果是柱子那就用甲醇低速?zèng)_洗。
第二如果是系統(tǒng)的問題可能是有沉淀的無機(jī)鹽,可以換上二通,用60°的水把系統(tǒng)沖洗。
第三柱效低可以用甲醇和乙腈換著沖洗,注意要低速,可以在一定程度上提高柱效。
建議一般要準(zhǔn)備一根狀態(tài)較好的柱子作為備用,可以在出問題時(shí)進(jìn)行檢查。
以上回答希望能有幫助。
5、首先要確定柱壓高是柱子的原因,而不是系統(tǒng)其他原因;
如果確定是柱子原因,建議用異丙醇沖下試試;
"峰型比以前也胖了點(diǎn)",可能是你的柱子柱效有所下降。
6、不光要看你的流動(dòng)相,還要看看你的樣品做什么,生物樣品還是普通樣品,要是生物樣品建議用乙腈沖洗看看,雖然現(xiàn)在乙腈的價(jià)格是飆漲,要是還有鹽的樣品也還是要用高比例的水沖洗的。
異丙醇建議用比例低點(diǎn)的水溶液即可,異丙醇的黏度非常大,壓力會(huì)比較高,不要用太大的流速。
反沖的問題不到最后一步不要用,對(duì)柱子還是有一定的損傷的。
7、柱壓高有許多原因,要是柱子里有臟東西,可以用甲醇多沖沒也可以將柱子反接用甲醇沖洗。還可以先超聲一下,再?zèng)_洗。要看具體的原因了。
8、進(jìn)樣管路堵塞:卸下進(jìn)樣閥和柱子之間那根細(xì)管絲,放入異丙醇中(浸沒),超聲1小時(shí)以上。
柱子堵塞:用異丙醇,低流速,低壓力,倒著沖洗。
9、用甲醇和乙腈沖一段時(shí)間·····十幾個(gè)小時(shí)再看看
實(shí)在不行就把前端柱子拆開挖掉一點(diǎn)填料,建議以后用的時(shí)候可以用一個(gè)預(yù)柱,這樣柱子一般不會(huì)出問題了。
10、柱壓高時(shí),沖柱子千萬要注意,不用二氯甲烷,含氯的溶劑的比重大,容易破壞柱子里的結(jié)構(gòu),還有能用甲醇就不要用乙腈沖,因?yàn)榧円译鏇_新柱子還可以,如果是根老柱子,時(shí)間長(zhǎng)了,純乙腈容易對(duì)管道有溶解作用,造成柱壓不穩(wěn),我用的島津以前就是這樣,咨詢了島津的工程師才發(fā)現(xiàn)可以少用純乙腈的。