色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其較佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度可以大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議可以安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，可以能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有拖尾峰(tailing peak)。前者少見。>色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度
色譜柱的正確使用和維護
色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。
1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩（如前所述）。
2.選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
3.應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>
4.一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
5.避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
6.經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。
7.色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。
8.保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
標簽: 色譜柱 色譜柱 色譜柱的正確使用和維護_色譜柱
色譜柱是裝填有固定相用以分離樣品組分的柱管，多為金屬或玻璃制作而成；
主要用于氣相色譜儀、液相色譜儀檢測分析試驗中。
以下簡單介紹氣相色譜儀試驗中常用的金屬色譜柱和玻璃色譜柱的安裝方法及步驟。
安裝前的準備：
請按照氣相色譜柱上面的標示確定色譜柱安裝方向，務請注意！
金屬柱安裝方法：
擰緊柱上的螺母，將柱子裝進進樣器，假定密封墊圈（石墨墊或者四氟乙烯墊）已經(jīng)定位在柱子上；
若是3mm的柱，只需要用手擰緊再加1/4圈就足夠了；
若是6mm的柱子，用手擰緊后，再擰3/4圈就足夠了。
用兩把板子對起來，一把擰柱子上的螺母，另一把擰襯套，以防止擰柱上螺母時，襯套轉(zhuǎn)動。
玻璃柱安裝方法：（購買前請確定安裝位置及間距尺寸）
玻璃柱是剛性的，所以必須同時裝進進樣器和檢測器里。
其安裝程序在柱兩端是相同的。
玻璃柱可選用密封墊圈，也可選用O型圈來密封：
石墨襯套適合于大多數(shù)用途，O型圈僅適用低溫操作。
安裝位置確定：
進樣器末端必須留出足夠的空間，以防插入的針頭接觸玻璃毛堵頭或柱填料（至少留出50-55mm）。
在氣相色譜儀檢測器的末端，至少必須留出40mm空間，以防噴嘴的下端碰著填料或玻璃毛堵頭。
安裝注意事項
1. 把螺母和密封圈（或O型圈）放在柱子上。
如果需要的話，在螺母的前面可以外加一只O型圈。
這樣可以保護柱子，防止螺母掉進柱子的盤管部分。
2. 把柱插進氣相色譜儀進樣器和檢測器，盡可能插到底。
把柱箱底清掃干凈，可以從柱子的比較長的那一端開始，以較小的角度開始，將柱插入。
3. 把柱子拉出大約1～2mm，用手擰緊柱上的兩個螺母，螺母要擰多少；
這取決于所用的密封圈的類型。若是O型圈，用手指擰緊就足夠了。
449717568
