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薄層色譜法實(shí)驗(yàn)展開(kāi)劑不可浸過(guò)樣品點(diǎn) 薄層色譜常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間：2020-08-31    來(lái)源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
     根據(jù)原理，色譜法需要溶劑與固定相的相對(duì)流動(dòng)，才能夠通過(guò)不同組分“溶解、吸附平衡”的不同，使它們隨溶劑的遷移速率不同（極性小溶解好的遷移快，極性大易于吸附的遷移慢），從而達(dá)成分離。
具體到TLC而言，溶劑靠硅膠板“虹吸作用”從溶劑液面起向上流動(dòng)。這也就是說(shuō)，被溶劑泡著的那部分板子上，溶劑實(shí)際上是同板子相對(duì)靜止的，沒(méi)有相對(duì)流動(dòng)也就自然無(wú)法達(dá)到分離。

    當(dāng)然上面說(shuō)的都是理想情況。很多時(shí)候，你點(diǎn)好的TLC板如果樣品Rf值比較大，那在浸入了溶劑中的時(shí)候，溶劑就能使樣品點(diǎn)擴(kuò)散成一個(gè)扁橢圓并仍與溶劑面持平。而如果Rf值很小，浸沒(méi)的又比較深，才可能發(fā)生我上面所說(shuō)的只擴(kuò)散、不分離的情況。有興趣的話(huà)可以在TLC分析時(shí)，特地多放些展開(kāi)劑試一試。
　　【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】薄層色譜有好幾種類(lèi)型，實(shí)驗(yàn)時(shí)使用的器材也有不同的材料可以選擇。使用薄層色譜進(jìn)行分析時(shí)，需要根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)選擇合適的實(shí)驗(yàn)器材，才能更好地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，保證結(jié)果準(zhǔn)確。
 　　背襯板
 　　背襯板的材料一般有三種：玻璃、鋁和塑料。玻璃板具有高耐化學(xué)性和良好的熱穩(wěn)定性，可重復(fù)使用，適用于炭化，是常用的背襯。但是非常容易破損，而且不能輕易切割成所需尺寸，厚度>1.0 mm比鋁板或塑料背板要厚很多。
 　　鋁箔板易于操作且抗破損，比玻璃板輕薄，可降低運(yùn)輸成本，節(jié)省倉(cāng)儲(chǔ)空間，還可以很容易地用剪刀剪成所需尺寸。鋁箔板具有強(qiáng)吸附層附著力，適用于含有高濃度水的洗脫液。但是不能重復(fù)使用，而且對(duì)于諸如無(wú)機(jī)酸和濃氨的試劑而言，不如玻璃具有耐化學(xué)性。
 　　塑料或聚酯 (PET) 板背襯也輕便且靈活。與鋁箔板一樣，它們可以切割成所需尺寸并存儲(chǔ)在實(shí)驗(yàn)室筆記本中以備將來(lái)參考。它們還具有很好的耐溶劑性能。但是塑料板熱穩(wěn)定性低，炭化必須在比玻璃更低的溫度下進(jìn)行，而且柔性吸附層可能更容易開(kāi)裂。
 　　吸附層/基質(zhì)
 　　硅膠：微酸性極性固定相，適用于酸性、中性物質(zhì)分離。常見(jiàn)的薄層色譜吸附劑，不具有氧化鋁的催化性能。
 　　氧化鋁：堿性極性固定相，適用于堿性、中性物質(zhì)分離
 　　纖維素：含有羥基的極性固定相，適用于分類(lèi)親水性物質(zhì)?？梢允俏⒕Юw維素或纖維纖維素。當(dāng)在微晶纖維素層上分離時(shí)，斑點(diǎn)通常比在纖維纖維素層上分離時(shí)更緊湊。
 　　聚酰胺：含有酰胺基極性固定相，適用于酚類(lèi)、醇類(lèi)化合物的分離。具有低擴(kuò)散性，允許具有大強(qiáng)度的嚴(yán)格限制的樣品點(diǎn)。不推薦使用腐蝕性顯影試劑。
 　　粘合劑
 　　聚合物(有機(jī))粘合劑：含有聚合物粘合劑的吸附層板通常堅(jiān)固，使樣品處理和應(yīng)用更容易。它們還允許在顯影溶劑中使用更高的水含量。適用于所有薄層色譜應(yīng)用(使用炭化進(jìn)行可視化的應(yīng)用除外)。
 　　無(wú)機(jī)粘合劑：比沒(méi)有粘合劑或石膏粘合劑的吸附層板更堅(jiān)固，耐水的并且與水性顯影劑相容。通常用于制備型薄層色譜板，對(duì)于需要炭化以便可視化的應(yīng)用，或開(kāi)發(fā)或可視化試劑與有機(jī)粘合劑相互作用時(shí)，推薦使用帶有無(wú)機(jī)粘合劑的板。
 　　石膏：容易斷裂，不建議將它們用于含有超過(guò)20%水的顯影溶劑。但是允許含有目標(biāo)分子的斑點(diǎn)容易地從洗脫和回收支持物上刮下，推薦用于需要炭化以便可視化的應(yīng)用。 薄層色譜法的特點(diǎn)
1、不需要而精密的氣相色譜儀分析儀器，分析天平除外，設(shè)置和操作簡(jiǎn)單。
2、與紙色譜分析法相比，優(yōu)越于可以使用腐蝕性的顯色劑。
3、可選擇的流動(dòng)相和固定相范圍比紙色譜法廣泛。
4、展開(kāi)快速，且擴(kuò)散的作用小，斑點(diǎn)比紙色譜集中，檢出靈敏度比較高。技術(shù)上多樣化，不僅有多中展開(kāi)方式（例如，分布展開(kāi)，連續(xù)展開(kāi)，雙向展開(kāi)，濃度梯度展開(kāi)等）對(duì)復(fù)雜的混合物進(jìn)行分離，分析。
5、適用于分離，分析少量樣品。
6、與氣相色譜法相比，薄層色譜法適用于分離，氣相色譜儀分析受熱不穩(wěn)定的難以揮發(fā)的樣品，這點(diǎn)與液相色譜法及早期的液相柱色譜法相同。
7、薄層色譜法和紙譜法都是手工操作，自動(dòng)化程度較低，分離效果，和重現(xiàn)性都較差，分離復(fù)雜混合物由一定的困難。
紙色譜只用于分離，然后用比色法定量。而氣相色譜儀薄層色譜法分離后可直接測(cè)量斑點(diǎn)面積定量，或用滴定法、比色法定量。 
薄層色譜法點(diǎn)樣時(shí)注意哪些問(wèn)題
用打孔器把濾紙制成直徑2毫米的小園片，隨后把小園片戳附在小號(hào)縫衣針的針尖上，其大頭部分固定在軟木塞上，用微量注射器吸取酒樣和配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢地點(diǎn)加在小園濾紙片上，邊點(diǎn)加邊用吹風(fēng)機(jī)以100℃以上的熱風(fēng)把點(diǎn)樣吹干。在活化并經(jīng)過(guò)冷卻的薄層板上，用縫衣針的大頭把硅膠薄層摳掉一小孔，直徑略小于2毫米，在小孔中用少許淀粉漿糊，把點(diǎn)加的酒樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液的濾紙片粘附于小孔上。




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