前言:近年煤礦瓦斯爆炸多有發(fā)生。利用氣相色譜監(jiān)測井下通風(fēng)氣以成必須。但多年來, 礦井通風(fēng)氣氣相色譜分析法,多為兩根色譜柱切換或兩次進樣。儀器使用較為復(fù)雜,儀器易出現(xiàn)使用問題。就單柱法還鮮為人知。
一、礦井氣形成
(1) 地質(zhì)運動作用生成的煤層中含有一定的CH4氣體。
(2) 煤在缺氧的狀態(tài)下,高溫高壓的地質(zhì)作用下,產(chǎn)生一定的干餾氣體。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不檢測)H2,SO2,H2S。
(3) 礦井通風(fēng)氣主要由大氣O2,N2組成。
二、礦井氣的危險性
(1) 瓦斯氣(CH4)達到一定濃度時產(chǎn)生爆炸。
(2) CO氣使人員中毒。
(3) C2H2,C2H4,C2H6氣會使煤層自燃。
三、礦井氣的監(jiān)測要求
國家要求監(jiān)測CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。
四、南京科捷氣相GC5890A的配置
FID,TCD,雙填充柱進樣器,平面六通進閥,柱后轉(zhuǎn)化爐。
分析原理及方法
在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。
由于FID對CO,CO2不響應(yīng)。所以要將CO,CO2在高溫下,在鎳觸酶催化下和H2反應(yīng)轉(zhuǎn)化成CH4。在FID上檢測。反應(yīng)式如下:
CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O
五、分析方法
柱溫作程序升溫
進樣器40℃,F(xiàn)ID檢測器(及轉(zhuǎn)化爐)360℃。分析譜圖如下:
圖1 FID的譜峰
圖2 TCD的,氧氣,氮氣色譜峰(略)
六、總結(jié)
以上方法由于采用單柱分析方法。比兩次進樣或柱切換的方法更簡單,實用。儀器不易出問題。一次進樣完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的檢出線為0.2ppm 。CO檢出線為0.5ppm。在實際工作中應(yīng)用良好。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
進樣不出峰的原因在哪里?
1、GC氣相色譜儀是否正常工作、采集信號,電腦軟件接收信號是否正常;
2、GC氣相色譜儀分流比過大;
3、進樣針堵塞、斷裂,傳輸管到GC進樣口針未插入;
4、載氣未打開;
5、輔助氣未打開;
6、閥參數(shù)設(shè)定是否正常;
7、六通閥不切換;
8、是否更換毛細柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認頂空載氣壓力調(diào)節(jié);
9、輔助氣體壓力是否正常;
10、樣品是否正確;
11、加壓電磁閥不工作:進入硬件調(diào)試模式,手動測試;
12、排空電磁閥不工作:進入硬件調(diào)試模式,手動測試;
13、瓶密封不緊;
14、樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;
15、六通閥堵塞:通過閥切換,確認六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;
16、 定量環(huán)堵塞:通過做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進行超聲清洗;
17、 管線堵塞:通過做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進行超聲清洗;
18、 排空電磁閥堵塞:通過做樣時狀態(tài)觀察排空管線氣流量;
19、 儀器泄露:安裝儀器,可進行泄露測試;如果拆卸儀器配件重新安裝,需要進行儀器氣密性測試;
20、 氣體調(diào)節(jié)閥無法控壓:通常該配件壞損系人為因素較多;
21、 頂空儀器主板是否壞損,程序運行是否正常;
22、 電機不工作導(dǎo)致頂空瓶進入不了加壓取樣狀態(tài);
23、 電源模塊是否損壞。
頂空進樣器有問題找廠家技術(shù),快速解決進樣出峰疑難雜癥
氣相色譜分析測試過程中常見問題及解決一、標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病:用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
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