原子熒光光譜儀是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的發(fā)射光譜分析儀。1.方法原理：試劑進入原子熒光光譜儀，在酸性條件的NaBH4（或KBH4）還原作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸氣），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。2.特點a.儀器價廉、結(jié)構(gòu)簡單、故障率低；b.非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少；c.靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好；d.譜線簡單，干擾少；e.接收多條熒光譜線3.注意事項a.在測量前，一定要打開氬氣，并調(diào)整好壓力。b.一定注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油，防止磨漏。c.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。4.在測試結(jié)束后，一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水，運行清洗程序以清洗管道。關(guān)機后熄氣，防止酸液回流而腐蝕氣路，并打開壓塊，放松泵管，再次測量前建議重新調(diào)整壓塊的松緊。4.日常維護a.泵管更換由于泵管使用時間過長就會造成泵管的變形或磨損，所以要進行泵管的更換。在安裝時注意泵頭轉(zhuǎn)動方向，安裝完泵管后應(yīng)馬上滴加硅油潤滑，延長使用壽命，并且注意泵管的粗細規(guī)格，排廢液的兩根泵管較粗，還原劑管為較細。b.點火爐絲的更換把原子化器的上蓋取下用一字螺絲刀擰松連接爐絲的螺絲，并取出燒斷的爐絲。c.進樣針的更換將毛細管從舊的進樣針上拔下，再從自動進樣臂上取下進樣針，并將新的進樣針放到進樣臂上，調(diào)整高低，使進樣針能夠吸到樣品管中的樣品，然后連回毛細管。d,空芯陰極燈的更換更換陰極燈之前一定要關(guān)閉主機電源，將原燈直接拔下，再將更換的陰極燈頭上的凸起對準燈插槽的缺口部分插進去。注意不要將燈頭的針插彎。（注意：建議在燈冷卻幾分鐘后再拔下，防止陰極材料濺射而影響元素燈的壽命。）
 

    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。

 

    在日常中使用中的維護保養(yǎng)

    1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15——30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

    2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員可以不要進入，還要注意適當通風換氣。

    3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。

    4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，可以是能每天開除濕機。

    5、 紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr可以應(yīng)為光學試劑級， 至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng) 透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

    6、壓片法時取用的供試品量一般為1——2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣 品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大 (如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如較強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

    7、 測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被 抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。

    8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

    9、 壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同 一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有 肉眼可見的小粒子即可。

    試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透 明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。

    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。

    根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。

    當一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后，分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是改變光的傳播方向，從而發(fā)生散射，而穿過分子的透射光的頻率，仍與入射光的頻率相同，這時，稱這種散射稱為瑞利散射；還有一種散射光，它約占總散射光強度的10^-6～10^-10，該散射光不僅傳播方向發(fā)生了改變，而且該散射光的頻率也發(fā)生了改變，從而不同于激發(fā)光（入射光）的頻率，因此稱該散射光為拉曼散射。在拉曼散射中，散射光頻率相對入射光頻率減少的，稱之為斯托克斯散射，因此相反的情況，頻率增加的散射，稱為反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強得多，拉曼光譜儀通常大多測定的是斯托克斯散射，也統(tǒng)稱為拉曼散射。

    散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移，拉曼位移與入射光頻率無關(guān)，它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產(chǎn)生的（電子云發(fā)生變化）。拉曼位移取決于分子振動能級的變化，不同化學鍵或基團有特征的分子振動，ΔE反映了指定能級的變化，因此與之對應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。

上一篇：恒溫振蕩器的特點和用途 恒溫振...

下一篇：2021全站儀快速架設(shè)技巧，詳...