1)實驗室凍干機必須使用獨立電源插座有良好接地。
2)實驗室凍干機須在環(huán)境溫度在5-30℃下工作,這樣有利于延長壓縮機壽命,壓機長期在30℃以上會造成壓縮機損壞。
3)制冷系統(tǒng)二次啟動,須在3分鐘之后,這樣有利于壓機壽命
4)如果托盤及外掛凍干瓶同時使用,先放托盤物料,待半小時后制冷溫度為-50℃或-80℃、壓力為30mTorr時再外掛凍干瓶,以免使掛瓶物料融化
5)物料必須凍實,預凍溫度在-30℃以下,凍干樣品非水溶解物(如有機溶解物)或者為80%以上高濃度的糖類等不易結凍的樣品,須在-80℃以下的預凍室內預凍,預凍時間不小于24小時,在48小時以上。
6)有機玻璃凍干倉取下時,必須輕放在橡膠等柔軟物體上,以免有機玻璃受損而漏真空
7)所放物料的多少與環(huán)境溫度的高低有關,冷阱溫度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均為正常。
8) 空氣回填時,請將通入真空回填氣體壓力調至0.5Kg以下。
9) 實驗室凍干機距墻面距離≥30cm。
10)禁止將其他散熱設備放在實驗室凍干機附近,造成制冷系統(tǒng)無法散熱,致使儀器不能工作及壓縮機損壞。
11)設備放置平穩(wěn)后,將腳輪固定器按下。
12)操作前觀察真空泵油位及油質。
13)抽真將排水管堵上,適配器系統(tǒng)全部關閉,否則會造成真空泵損壞。
14)壓縮機及冷凝器翅片定期除塵。
凍干機加快了被冷凍物質的除水分速度,且隨著凍干機的發(fā)展,凍干機的種類也越來越多,中試型凍干機就是其中應用較為廣泛的一種。中試型凍干機主要用于實驗室藥品冷凍干燥。凍干試驗是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質中去除水分的好方法,在真空狀態(tài)下,直接把結冰的溶劑升華為氣態(tài)而達到干燥的目的,凍干結束后的材料的溫度低于—10℃。
凍干機利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥, 從而達到凍干效果。在物料冷凍到冰點以下后,真空泵開始抽真空,不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度,當物料的溫度達到共晶點以下時,物料完全成為固體,氣體兩象共存,而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲??删幊痰目刂破髟谏A的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達到1%以下時,采用極限真空,物料表面溫度降到—50℃以下,殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。
凍干過程能較大程度上保持物料分子的基本結構和混合物的空間構型,在加水以后能夠再次恢復原材料的物理,化學.生物特性,從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除,但主要的化學鍵保持和量不變,干燥后和物料性質長期保持穩(wěn)定,因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的好方法。
凍干的過程物料的溫度可降至—50℃或更低,因此又是一種高度安全的干燥方法,在通常的加熱干燥過程中,需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā),易爆炸,易污染,易損害等危險物質來說,凍干的優(yōu)點非常突出。一方面,超低溫保證了熱安全性,升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給,另一方面,凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進行的,因此由空氣引發(fā)的化學反應無法進行,進一步保證了實驗過程的安全性。
一、凍干過程中的基本概念
蒸氣壓,是氣相和非氣相平衡的壓力。
二、WATERTRIPLE POINT 水的三相點
圖形曲線對應了水的液汽、冰液和冰汽三種平衡狀態(tài)。
三、預凍對于凍干的意義,需要了解兩點要求
預凍過程
預凍完成
四、Glass transition tempertature. 玻璃態(tài)轉化溫度
Collapse崩解
五、Pressure 壓力
絕對壓力:是相對于絕對 0 壓的壓力
六、凍干在中真空下進行的過程