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氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)你都了解嗎 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。使用氣相色譜儀進行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥減壓后,載氣進入凈化管干燥凈化,然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力,并由流量計顯示載氣進入柱之前的流量后,以穩(wěn)定的壓力進入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當(dāng)氣化室中注入樣品時,樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離。分離后的各組分,先后流出色譜柱進入檢測器,檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號,再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng):
氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈氣閥、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。
載氣:要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
壓力表:多為兩級壓力指示。一級為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50 psi;開口毛細管柱為1~25 psi);二級為柱頭壓力指示。
流量計:在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計,但不太準(zhǔn)確。通常在柱后,以皂膜流量計測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計,并以計算機控制其流速保持不變。
 

消除高效氣相色譜儀分流歧視的措施

  高效氣相色譜儀分流進樣中的分流歧視是指高效氣相色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準(zhǔn)確度。消除分流歧視的措施如下:

  一、盡量使樣品快速氣化:

  采用較高的氣化溫度和合適的襯管(添加經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛)。

  二、初始柱溫盡可能高些:

  氣化溫度和柱溫差別小些,樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度會小些,可避免氣化后的樣品發(fā)生部分冷凝。

  三、氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸:

  安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央。

  盡管分流進樣有歧視問題,但仍然是高效氣相色譜中常用的進樣方式。實際工作中,分流歧視很難完全消除,只要操作重現(xiàn),一定程度的歧視是重現(xiàn)的,可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)消除歧視效應(yīng)對定量準(zhǔn)確度的影響。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀 消除高效氣相色譜儀分流歧視的措施_高效氣相色譜儀

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