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為何物料干燥選擇真空冷凍干燥機(jī) 冷凍干燥機(jī)常見問題解決方法

時間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,凍結(jié)到物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。然后利用固態(tài)升華原理,在真空條件下使物質(zhì)中的水分以水蒸氣形式從固體中直接升華出來,而物質(zhì)本身留在凍結(jié)的冰架子中,從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結(jié)構(gòu),保持物料原有的形態(tài),且制品復(fù)水性極好。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在最大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。

 ?。?)冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此在對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類,不會發(fā)生變性或失去生物活力。

 ?。?)在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行。因此能保持原來的性狀。

 ?。?)在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成份和受熱變性的營養(yǎng)成分損失很小,適合一些化學(xué)制品、藥品食品的干燥。

  (4)由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此制品的體積、形狀幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。

 ?。?)在真空下進(jìn)行干燥,物料處于高度缺氧狀態(tài)下,容易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

 ?。?)干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能在常溫狀態(tài)下長期保存而不變質(zhì)。

  (1)熱穩(wěn)定性差的生物制品,生化類制品,血液制品,基因工程類制品等藥物凍干;

 ?。?)為保持生物組織結(jié)構(gòu)和活性,外科手術(shù)用的皮層、骨骼、角膜、心瓣膜等生物組織的處理;

 ?。?)以保持食物色、香、味和營養(yǎng)成分以及能迅速復(fù)水的咖啡、調(diào)料、肉類、海產(chǎn)品、果蔬的凍干;

 ?。?)在微膠囊制備、藥品控釋材料等方面的應(yīng)用。以保持生鮮物質(zhì)不變性的人參、蜂皇漿、龜鱉等保健品及中草藥制劑的加工;

 ?。?)超微細(xì)粉末功能材料如:光導(dǎo)纖維、超導(dǎo)材料、微波介質(zhì)材料、磁粉以及能加速反應(yīng)工程的催化劑的處理等。

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實(shí)驗(yàn)室小型冷凍干燥機(jī)基本操作流程:

1.樣品預(yù)凍:開啟制冷機(jī),并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預(yù)凍架里,后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預(yù)凍2至3個小時(具體時間以樣品特性為準(zhǔn))。

2.真空干燥階段:樣品預(yù)凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開啟真空泵,觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準(zhǔn)。
 

 

小型冷凍干燥機(jī)注意事項(xiàng):

一、預(yù)凍階段(只開制冷機(jī)):

1.液體樣品厚度小于1cm;

2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度;

3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶(可適度延長預(yù)凍時間保證預(yù)凍成功)。
 

 

二、抽真空階段(制冷機(jī)和真空泵一直開著)

1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象,必須重新預(yù)凍樣品;

2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,以及真空度的下降速度;

3.若有漏氣現(xiàn)象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否完全閉合,放氣閥是否關(guān)閉。

4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換,換油在真空泵運(yùn)行300個小時后更換,以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。

5.干燥結(jié)束前先放氣,再關(guān)真空泵。

6.水分升華后,會在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后,會通過放水閥流出來,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,保持冷阱內(nèi)干燥整潔。



    冷凍干燥就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。凍干加工工藝對于某些生物制品、藥品的制造起到關(guān)鍵性作用。目前凍干工藝生物制藥中主要應(yīng)用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的抗生素類制品的生產(chǎn)。上海巴玖來為大家淺談冷凍干燥機(jī)的工作原理。
    冷凍干燥機(jī)的工作原理:
    冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。
    物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在最大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
    冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設(shè)備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
    對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值。







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