原理:固相萃取裝置是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)固相萃取柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?lái)
SPE操作步驟:
I 柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性
II 樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過(guò)柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
III 柱的洗滌
在樣品通過(guò)萃取柱時(shí),不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附,選擇適當(dāng)?shù)娜軇?,將干擾組分洗脫下來(lái),同時(shí)保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?,再溶于小體積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/p> 固相萃取裝置操作的相關(guān)事項(xiàng) 固相萃取裝置操作步驟:
1、填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----最大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2、填料保留雜質(zhì)
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
固相萃取裝置使用注意事項(xiàng):
1、向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0、1Mpa。
2、固相萃取儀柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí),請(qǐng)檢查各接頭是否擰緊,氣壓蓋密封墊是否平整。
3、玻璃器件在操作過(guò)程中請(qǐng)一定放置平當(dāng)。
4、系統(tǒng)配有12支流量閥開(kāi)關(guān),當(dāng)某一路不使用時(shí),可將其關(guān)閉,以保證系統(tǒng)保持一定壓力。
5、系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過(guò)-0、09Mpa。
標(biāo)簽: 固相萃取裝置 固相萃取裝置 固相萃取裝置操作的相關(guān)事項(xiàng)_固相萃取裝置 固相萃取裝置需要注意的地方