石墨消解儀安裝及對(duì)固廢浸出液樣品的消解固體廢物是指人類在生產(chǎn)過(guò)程和社會(huì)生活活動(dòng)中產(chǎn)生的不再需要或沒有利用價(jià)值而被遺棄的固體或半固體物質(zhì)，主要包括城市生活垃圾、農(nóng)業(yè)廢棄物和工業(yè)廢渣等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB中規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則，其中固體廢物浸出液中重金屬汞的鑒別是重要指標(biāo)之一。采用石墨消解儀-原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定的方法，操作方便，使用成本低；原子法測(cè)汞檢出限低，測(cè)量范圍寬，重復(fù)性好，完全可以滿足實(shí)際樣品的測(cè)定要求。采用HJ/T《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》來(lái)提取固體廢物浸出液，用石墨消解儀對(duì)固體廢物浸出液樣品進(jìn)行消解，用原子熒光分光光度計(jì)對(duì)消解液中總汞進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果令人滿意。石墨消解儀安裝前檢查：儀器開箱后應(yīng)根據(jù)隨機(jī)所附裝箱單核對(duì)全部配件，并檢查是否有損壞，如有損壞請(qǐng)及時(shí)與供應(yīng)商聯(lián)系。安裝條件：1.電源配置應(yīng)符合供電要求，必須配有地線，有單獨(dú)的供電開關(guān)和保護(hù)裝置，確保操作人員的用電安全。2.石墨消解儀的安裝應(yīng)遠(yuǎn)離大的用電設(shè)備，工作場(chǎng)地?zé)o震動(dòng)，無(wú)腐蝕性液體，無(wú)強(qiáng)電磁干擾。3.需要提供適合規(guī)格的實(shí)驗(yàn)臺(tái)，承重約200kg。4.實(shí)驗(yàn)室要有良好的通風(fēng)管道。

    電熱消解儀包括加熱體,加熱體通過(guò)加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guò)濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備。

    采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用功率開關(guān)管,實(shí)現(xiàn)輸出功率的精確調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過(guò)程的精確控制。

    電熱消解儀主要特點(diǎn)：

    電子控溫：數(shù)字顯示；升溫快；溫度控制準(zhǔn)確；

    具有加熱溫度、加熱時(shí)間的設(shè)定和到時(shí)到溫的蜂鳴裝置；

    可直接穩(wěn)定放置溶樣杯進(jìn)行樣品熱預(yù)處理或處理經(jīng)微波消解后樣品溶液的體積和酸度；

    對(duì)化學(xué)反應(yīng)劇烈、未知組份的樣品和樣品量大的樣品，在密閉微波消解前作加熱預(yù)處理，增大樣品在微波消解時(shí)安全性，縮短在微波消解儀內(nèi)消解時(shí)間；

    當(dāng)需消解的樣品量較大時(shí)，可在該加熱儀上進(jìn)行預(yù)處理，從而增加微波消解的樣品量。

特點(diǎn)：

1.加熱主體采用特厚特富龍涂層，防腐蝕，無(wú)污染。采用獨(dú)特的噴涂工藝，涂層均勻、牢固、長(zhǎng)期使用也不會(huì)脫落; 2.合理的加熱方式配套導(dǎo)熱性能優(yōu)良的加熱體，能保證各個(gè)消解孔間的溫度均勻性，樣品間溫差小于±0.5 ℃（常溫-200℃），同時(shí)消解多個(gè)樣品時(shí)，能保證各個(gè)樣品的相同的反應(yīng)溫度和條件的一致，進(jìn)行批處理; 3.機(jī)箱設(shè)計(jì)有上臺(tái)面，可以防止不慎溢出液體溢出流入內(nèi)部，并便于拆卸清洗; 4.雙重超溫安全保護(hù)； 5.PID溫度控制方式 微電腦PID溫控系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單方便，性能優(yōu)良，經(jīng)久耐用，控溫精度高（BHW-09B可調(diào)節(jié)加熱速率，實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間，升溫速率穩(wěn)定）； a.按鍵設(shè)置加熱溫度，加熱時(shí)綠指示燈亮，恒溫時(shí)綠指示燈閃； b.按鍵設(shè)置加熱時(shí)間，到達(dá)設(shè)置溫度開始倒計(jì)時(shí)； c.計(jì)時(shí)加熱結(jié)束蜂鳴器鳴叫； b.可選擇不定時(shí)恒溫加熱； d.雙屏顯示實(shí)時(shí)溫度/設(shè)置溫度/計(jì)時(shí)時(shí)間 微波消解原理　

　　稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

　?。?）體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣，通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，

　　在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。

　　(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還

　　高）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

　?。?）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

　　由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。

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