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離子色譜儀的各零部件都有什么作用呢 離子色譜儀技術(shù)指標(biāo)
時間:2020-08-27 來源:儀多多儀器網(wǎng) 作者:儀多多商城
離子色譜儀是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。離子色譜儀由電導(dǎo)檢測器、雙活塞泵、自動進樣器、光度計、數(shù)據(jù)系統(tǒng)、IC模塊及電化學(xué)檢測器結(jié)構(gòu)組成。下面我們來仔細介紹一下。
1.電導(dǎo)檢測器
微處理器控制的信號處理功能和新型的電導(dǎo)池設(shè)計使電導(dǎo)檢測器S3115成為現(xiàn)有利用離子色譜儀進行離子測定反應(yīng)靈敏的儀器。微電導(dǎo)池的溫度可保持穩(wěn)定,無論配合抑制反應(yīng)柱還是背景電導(dǎo)的直接電抑制,它的快速反應(yīng)和持久穩(wěn)定性都令人稱贊。動態(tài)范圍0.05μs—10ms,較高和較低濃度離子測 定可在同一次分析中進行。
2.雙活塞泵
低脈沖雙柱塞泵,特有短行程技術(shù)(Short-strike)。泵頭由具有化學(xué)惰性的PEEK材料制成。通過對話框可逐步完成編程,并以文字數(shù)據(jù) 的形式顯示出來。坡度控制功能可允許對流量的增大或減小進行緩慢調(diào)節(jié),從而延長離子交換樹脂的壽命。另外,可根據(jù)需要對泵進行升級,用于梯度淋洗。
3.自動進樣器
分析時間短相對于傳統(tǒng)分析是一種優(yōu)勢,尤其在使用自動進樣器時樣品損耗減少。S5200自動進樣器可對120種樣品進行一次或多次進樣。X、Y、Z三方向運動進樣,可編輯優(yōu)先樣品??蛇x配自動稀釋和多種注樣方式以縮短樣品準(zhǔn)備時間。
4.光度計
可在195nm-800nm范圍內(nèi)對波長進行設(shè)置,具有單波長及雙波長功能,紫外可見光度計是離子色譜儀的理想配置,能直接對分離化合物或分離后的衍生物進行檢測。
5.數(shù)據(jù)系統(tǒng)
可根據(jù)應(yīng)用的需要對系統(tǒng)進行設(shè)置,它能在Windows環(huán)境下控制整個離子色譜儀??勺詣臃e分、建標(biāo)準(zhǔn)曲線并進行曲線分析,報告格式可自由配置是 否帶樣品譜圖和方法參數(shù),也可輸出完整結(jié)果的列表文件,這些特點都在這種具有靈活性的數(shù)據(jù)系統(tǒng)中表現(xiàn)出來。另外,它還具有人工色譜編輯、與其它程序的數(shù)據(jù) 交換、系統(tǒng)安全性和適應(yīng)性強等功能特點。
6.IC模塊
這兩個模塊包含了完成離子色譜分析所有的部件,高度集成使得流程zui短。這些部件包括惰性注樣閥、能在四個可設(shè)溫度范圍內(nèi)保持恒溫的柱溫箱、微電導(dǎo) 池、帶有電動選擇閥的微孔抑制柱、惰性再生泵、再生液選擇閥、試劑組織器、可對再生循環(huán)進行編程的控制面板單元。在柱溫箱中所有管路連接都易于裝卸,因此 要更換柱子或改變測試方法都毫不費力。
7.電化學(xué)檢測器
電化學(xué)檢測器是一種敏感的檢測系統(tǒng),測定不同物質(zhì)需嚴(yán)格選擇不同的電極。例如:脈沖安培分析法是利用金電極來測定碳水化合物;使用銀電極對氰化物和硫化物進行無電位差測定;利用玻璃碳電極測定胺或酚的氧化物;用鉑電極測定過氧化物的還原物。
離子色譜
是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。一般由流動相輸運系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。
離子色譜儀
的基本原理:
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
離子色譜儀
應(yīng)用范圍:
陰離子分析:理想的方法
陽離子分析:堿金屬堿土金屬,有機胺和銨多元素同時測定,價態(tài)形態(tài)分析
有機化合物:水溶性和極性化合物,有機酸,有機胺,糖類,氨基酸,抗生素
在
離子色譜儀
的日常使用中,常常出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象,下面我們來仔細說說出現(xiàn)這一故障時應(yīng)該如何處理、
壓力不穩(wěn)是
離子色譜儀
常見的故障,其表現(xiàn):
①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);
?、趬毫λ查g變化(>3kg)。
總結(jié)其原因不外乎以下四種情況:
⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良。
對于①這種情況:一般是在開機的一段時間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
對于第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可以確定原因。
先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,泵壓也會不穩(wěn),這時我們只要打開排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產(chǎn)生,就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時,流動相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負壓,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,其效果要好些。
如果使用中我們發(fā)現(xiàn),連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
其次,要檢查的是離子色譜儀輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。
對于③這種情況:是單向閥不良,當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時,就會破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,嚴(yán)重時不能輸液。反映到壓力上,表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細,如果沒有把握先不要分解清洗,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了。
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