什么情況下需要對(duì)色譜柱做老化處理
檢測(cè)色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
1．老化的方法：
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。
當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2～3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類(lèi)高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。
在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
3.柱流失檢測(cè)
在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度，達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。
在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，以確保沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br /> 色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意：
a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn)，否則引起峰靈敏度變化；
b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾；
c.不需要擰得太緊；
e.使用清潔的密封墊，避免用手接觸密封墊，以防手上的油脂污染；
f.密封墊安裝前，要仔細(xì)檢查有無(wú)損傷，以防安裝后，有問(wèn)題時(shí)不易拆除；
g.對(duì)那些不宜重復(fù)使用，如石墨密封墊，重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。

    色譜柱在使用中較為常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外)，以下列舉部分色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題與解決辦法：

    1、色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染解決方法：如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。

    2、色譜柱頭的填料被樣品污染解決方法：如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。

    3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出解決方法：如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

色譜柱老化注意事項(xiàng)

　　裝填好的色譜柱連接在高效氣相色譜儀上后，先試壓和試漏，然后在恒溫下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)，再進(jìn)行分析，此過(guò)程稱(chēng)為色譜柱老化。

　　一、色譜柱老化的目的：

　　1、任何制作好的新柱，在色譜柱涂漬過(guò)程中難免柱內(nèi)殘留有機(jī)溶劑，任何固定液都有低沸點(diǎn)的不純物，不經(jīng)老化就用于分析，上述低沸點(diǎn)物質(zhì)大量從柱中流出，會(huì)造成基線不穩(wěn)，有時(shí)還會(huì)污染檢測(cè)器。

　　2、促使固定液均勻牢固地分布在載體和色譜柱內(nèi)壁，提高柱分離效能，消除不良影響。

　　3、促使色譜柱內(nèi)固定相排布更加緊湊和均勻，提高柱性能并使其穩(wěn)定。

　　裝填好的色譜柱經(jīng)過(guò)老化后，柱效和性能穩(wěn)定了，才可使用。

　　二、色譜柱老化注意事項(xiàng)：

　　1、新制作好的色譜柱老化時(shí)一定不能接檢測(cè)器，否則容易污染檢測(cè)器。

　　2、老化溫度應(yīng)高于分析使用溫度25℃以上，但不能超過(guò)固定液允許的最高使用溫度。

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