微波消解儀微波化學污水處理技術(shù)存在爭議
微波化學污水處理技術(shù)的基礎(chǔ)是極性分子理論。外加微波場可使這些極性分子因趨向作用而發(fā)生頻率極高的振蕩運動，消耗能量而發(fā)熱。在微波場中物質(zhì)的吸波與否和吸波強弱，與該物質(zhì)的電性質(zhì)有關(guān)。
實驗證明，在單位體積的物質(zhì)內(nèi)被吸收的微波功率Pa，與電場強度E、物質(zhì)的損耗角正切tgδ和頻率f成正比關(guān)系。物質(zhì)在微波場中吸收的微波能全部轉(zhuǎn)化為熱能，所以Pa即為單位時間內(nèi)在單位體積物質(zhì)中產(chǎn)生的能量。與該物質(zhì)的介電常數(shù)、介電損耗相關(guān)的量，而物質(zhì)的介電常數(shù)、介電損耗又與該物質(zhì)當時的其它多種因素相關(guān)。
一、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的，但是微波有一定的穿透厚度，如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話，腔體本身有六個反射面，有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了，主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
第二、消解罐內(nèi)溶劑不一致。
因為每種酸、每種溶劑對微波的吸收效率不一樣，在同樣條件下，有的溶劑吸收微波的效率很高，導(dǎo)致在消解過程中跟主控罐溫度不一致，如果高于主控罐，就會產(chǎn)生瀉壓。比如主控用的是硝酸，空白里面有一個蒸餾水，這樣，蒸餾水吸收微波的效率就很高，在同樣的條件下，主控可能在170度的時候，蒸餾水的溫度就已經(jīng)超過260度了。
第三、微波消解系統(tǒng)采用內(nèi)置的Pt100鉑電阻進行的測溫控制，實時監(jiān)控高達300℃的溫度，溫控精度：±0.5℃。性能穩(wěn)定，耐用微波消解系統(tǒng)采用直接接觸式壓力測量方式，壓力反映真實、準確，實時監(jiān)控達900psi，控制精度：0.01MPa。
第四、國產(chǎn)微波消解系統(tǒng)同批次多同時處理10個樣品。
第五、安全膜片保護壓力分別為中壓200psi，高壓400psi。
第六、微波消解系統(tǒng)通過PID控制改變微波頻率來調(diào)整不同的輸出功率，提高電源部分的效率，減少了待機時的耗量，比傳統(tǒng)微波爐節(jié)電20%以上。另外，變頻技術(shù)的引進也減小了儀器的工作噪音。

　　智能微波消解儀主要是用于制藥、食品等行業(yè)樣品消解的普及型微波消解儀，其均勻的爐腔設(shè)計可以保證樣品同步處理，同時抗高溫多重防腐涂層也能確保爐腔長期抵御各種酸氣和溶劑腐蝕。
據(jù)了解，一般微波消解系統(tǒng)的控制方式，是在檢測到溫度或壓力達到目標時才停止微波加熱，但實際消化罐內(nèi)的化學反應(yīng)并不一定會立即停止，所以可能造成過壓，需要及時進行安全泄壓。而智能微波消解儀在達到某一設(shè)定值時，會觸發(fā)內(nèi)罐相關(guān)結(jié)構(gòu)實現(xiàn)泄壓，定向釋放多余的氣體，保證運行安全。
由于智能微波消解儀優(yōu)勢突出，近年來，隨著制藥、食品等行業(yè)的快速發(fā)展，各行業(yè)對于智能微波消解儀的應(yīng)用也越來越廣泛。
有廠家技術(shù)人員表示，智能微波消解儀的安全主要來自微波應(yīng)用安全和微波輻射兩個方面。其中，微波應(yīng)用安全主要由儀器對反應(yīng)參數(shù)的控制方式和正確性、操縱職員的操縱規(guī)范性、消解罐的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)，以及發(fā)生異常時儀器所采取的主被動安全措施(包括罐體泄壓，爐門緩沖，爐腔材質(zhì)及厚度，爐門防護等)等綜合因素所決定的。
技術(shù)人員提醒，為了進一步保證設(shè)備的安全性，用戶還需要對智能微波消解儀采取一些主動安全措施。
 

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱樣：

用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。

5.反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。 

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL，H2O2（zui大使用2mL），對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個以下為：

步數(shù)	時間	功率	溫度T1	溫度T2
1	00：10：00	1000	120℃	120℃
2	00：10：00	1000	170℃	120℃
3	00：20：00	1000	170℃	120℃
Vent冷卻	30min

編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500Wzui大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

8.消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。

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