1、添加劑的用量
添加劑是提供引弧、供熱、穩(wěn)燃、改性的試劑。其用量對分析結果影響頗大,現(xiàn)分別敘述如下:
(1)工業(yè)純鐵:純鐵用量以1克(+0.2克)為宜。過量,則空白增高(要求定量加入):過小,因化學能量不足,影響爐溫,且試樣分解不完全,造成分析結果偏低。
(2)錫箔和錫粒:錫箔、錫粒既能提供熱能,又能穩(wěn)燃作用。但是,它的氧化生成物堿性較強,極易吸附二氧化碳、二氧化硫,因此,用量該嚴格控制(必須定量加入)。本法規(guī)定錫箔加入量0.5克(+0.1)錫粒0.35克為宜。過大,因吸附嚴重,使結果偏低;過少,則難以包裹試樣。
(3)硅鉬粉:硅鉬粉既能提供熱能,又能改性(它們的氧化物均為強酸酐)還能助燃造渣,是一種理想的添加劑。但是,用量也應適可而止,一般控制在0.3克為宜。過量會造成氣路系統(tǒng)堵塞,影響二氧化硫、二氧化碳的通暢,遲遲不到終點,從而使分析速度減慢。
錫箔包裝盒放布方法:
(1)錫箔包裝試樣,以對褶為佳,封口時,用鑷子慢慢鑷合,以防止試樣隨空氣的激劇排除而噴出。包裝塊度為6×6毫米為宜。過大,銅堝容納不下,且純鐵不易覆蓋全部錫箔表面,造成熔化燃燒不完全;過小,則疊厚增高,垂直空間加大,顯得“疏松”影響反應速度,甚至會造成“熄滅”。
(2)將包好的錫箔厚塊的一面向上放入銅堝中。引燃時,大量錫箔先燃燒供熱,同時起穩(wěn)定純鐵燃燒的作用。試樣借第一、二燃燒點產(chǎn)生的高溫進行完全的熔融,分解。若將薄的一面朝上,則因錫量少,導致爐溫不足,且純鐵飛濺嚴重。因此,試樣又過早地暴露于上述環(huán)境之中,造成熔融,分解不完全,是結果偏低。
生鐵試樣可與錫?;旌希^對不可與硅鉬粉混合。否則因硅鉬粉包裹生鐵試樣,使其燃燒不完全。而影響分析結果。
幾乎所有的工業(yè)都離不開干燥操作,硫元素分析儀亦是如此,雖然正確地了解干燥及干燥設備的工作機理有助于成功地完成干燥過程,但是仍然需要我們不斷地投人人力和物力去進一步進行干燥技術的研究和開發(fā),以使其在生產(chǎn)高質量產(chǎn)品的同時,有效地利用能源,減少對環(huán)境的不利影響,化學分析儀器并且更易于實現(xiàn)過程操作和控制。
干燥技術有很寬的應用領域,面對眾多的產(chǎn)業(yè)、理化性質各不相同的物料、產(chǎn)品質量及其他方面千差萬別的要求,碳硅分析儀干燥技術是一門跨行業(yè)、跨學科、具有實驗科學性質的技術。通常,在干燥技術的開發(fā)及應用中需要具備三個方面的知識和技術。
第一是需要了解被干燥物料的理化性質和產(chǎn)品的使用特點;第二是要熟悉傳遞工程的原理,即傳質、傳熱、流體力學和空氣動力學等能量傳遞的原理;第三要有實施的手段,即能夠進行干燥流程、主要設備、電氣儀表控制等方面的工程設計。
顯然,這三方面的知識和技術不屬于一個學科領域。硫元素分析儀而在實踐中,這三方面的知識和技術又缺一不可。所以干燥技術是一門跨行業(yè)、跨學科的技術。
真空環(huán)境大大降低了需要驅逐的液體的沸點,所以真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質;對于不容易干燥的樣品,例如粉末或其他顆粒狀樣品,使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間;各種構造復雜的機械部件或其他多孔樣品經(jīng)過清后使用真空干燥法,完全干燥后不留任何參與物質;使用更安全――在真空或惰性條件下,完全消除氧化物遇熱爆炸的可能。
每種干燥機裝置都有其特定的適用范圍,而每種物料都可找到若干種能滿足基本要求的干燥裝置,但比較適合的只能有一種。如選型不當,用戶除了要承擔不必要的一次性高昂采購成本外,還要在整個使用期內(nèi)付出沉重的代價,硫元素分析儀諸如效率低、耗能高、運行成本高、產(chǎn)品質量差、甚至裝置根本不能正常運行等等。
維護保養(yǎng)
1、在長期不使用時,化學元素分析儀應定期進行通電檢查。例如氫離子激光器必須經(jīng)常啟動激發(fā)出光,保持氫離子諧振腔的氣壓,確保儀器運轉正常。
2、為了防止化學標樣受潮漏電,應將化學標樣放在帶有干燥劑的玻璃器皿中。如果在雨天出外檢定,為了方便可攜帶干燥劑來代替干燥器,鋼鐵標準樣品用紗布包好后放入裝有干燥劑的塑料袋中。
3、為了確保實際檢定現(xiàn)場秩序,可以在化驗測量時清退室內(nèi)無關人員,將電線電纜置于包裝盒內(nèi)沿墻放在角落處,避免踩踏。
4、收放儀器連接電纜時,可以關掉主機電源,不要折電纜線,而應一圈一圈地卷起。
注意事項:樣品要求均勻分布的微粒樣品包裹在錫箔中,稱重之后放入自動樣品進樣器的旋轉式進樣盤中。樣品重量輸入PC中,既可通過界面的在線天平也可用鍵盤手動輸入。樣品名稱和矩陣特殊的加氧量(O2-指數(shù)1-5)被分配到樣品重量中。
有機元素分析儀主要是用于有機化合物、高分子材料、藥物、石油產(chǎn)品等材料中C,N,H,S, O質量百分含量的測定; 上一篇:如何操作全站儀 全站儀如何操作 下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項
分析范圍包括化學和藥物學產(chǎn)品、精細化工產(chǎn)品、肥料、石油化工產(chǎn)品 ,橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等,具體的使用范圍如下:
節(jié)能減排:燃料、煤、油品成分分析。
環(huán)境監(jiān)控:混合肥料、廢棄物、軟泥、淤泥、礦泥、煤泥、沉淀物、肥料、殺蟲劑和木料、固液垃圾。
地質材料:海洋和河流沉積物、土壤、巖石和礦物。
農(nóng)業(yè)產(chǎn)品:植物和葉子、木料、食物、乳制品。
化學和藥物產(chǎn)品:精細化工產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品、爆炸物、催化劑、有機金屬化合物、聚合物、合成橡膠、皮革、纖維材料和紡織產(chǎn)品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、汽油添加劑、潤滑油、油品添加劑。
物理性質:水泥、陶瓷、玻璃纖維、輪胎、燃料、色素、建筑材料、絕緣材料。