冷凍干燥機簡介
冷凍干燥機適用于對熱不穩(wěn)定的物質(zhì)的干燥。本機器要求樣品為水溶液，基本不含乙醇等有機溶劑，也不能含有酸，否則易對儀器造成破壞。
簡單操作規(guī)程
1、樣品首先進行低溫預凍，可選方式為低溫冰箱放置或液氮處理使樣品成固狀，注意樣品不能超過容器體積的三分之一。
2、開機 先檢查樣品室所有閥門是否關(guān)閉（即斜面向上對準小口），打開儀器左側(cè)電源總開關(guān)，然后打開儀器正面面板上的制冷紐，選擇“MAN”方式，觀察儀器液晶屏，待冷胨溫度低于40℃以后，再繼續(xù)打開真空泵“VACUUM”紐，待真空度下降至0.12mbar后方可掛凍干瓶。
3、上樣 玻璃接管與橡膠塞之間先墊半透膜紙，鏈接冷凍瓶與橡膠塞，并與樣品室相連，切換閥門至180°（即斜面向下對準冷凍瓶），放氣。關(guān)閉真空泵“VACUUM”紐，關(guān)閉壓縮機“MAN”紐，最后關(guān)閉電源。打開放水閥，待冷胨化霜完畢后擦干，關(guān)閉放水閥。
注意事項
1、凍干樣品一般為水樣，盡量不含有酸和有機溶劑，否則會損壞真空泵，若實在難以解決，則使用人必須向中心提出申請，并在使用完畢后及時更換真空油。
2、儀器禁止使用有機溶劑，尤其是面板的有機玻璃表面。
3、停電或關(guān)閉壓縮機冷紐后，必須間隔3～5分鐘才再次開機。
儀器保養(yǎng)
1、壓縮機散熱片表面注意保持干凈，可用干布、干刷進行清潔。
2、橡膠圈一般情況下不用涂油，但要保持無顆粒性雜質(zhì)。
3、保持環(huán)境溫度適中，過高或過低都會導致漏油。
4、真空泵油在使用過程中眼側(cè)從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色，要在棕色時更換新油，油的刻度以≤1/2為宜，油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時需要換油。泵上方的油污分離器污物超過1/2提及則需要放油。
1、凍干面積 凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積： A(面積，㎡)=V(體積，m?)/H(高度，m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡ 即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機?！ ?i>2、冷阱溫度 冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-56℃，也可以定做成冷阱溫度≤-80℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。 3、降溫速率 降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時?！ ?i>4、極限真空度 極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上?！ ?i>5、抽真空時間 凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa?！ ?i>6、板層溫度均勻性及平整度 板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型（硅油加熱），采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應控制在±1．5℃，板內(nèi)溫差為±l℃，食品凍干機可適當放寬?！ ?i>7、控制系統(tǒng) 凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機，主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。
凍干機按系統(tǒng)分，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到100uHg以上的真空度)，即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
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