1. 被分析樣品情況:
⑴樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
⑵被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;
⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
⑷樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;
⑹每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;
2.分析的目的如何?
⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?
⑵定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
3.購(gòu)貨單位的定位:
⑴科研院所——要求高;
⑵監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠;
⑶第一線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6. 本工作單位的周圍有無(wú)做同類樣品的分析者,若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;
7搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8任務(wù)是長(zhǎng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長(zhǎng)期打算?
9現(xiàn)有條件如何?對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購(gòu)買新儀器設(shè)備;
10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來(lái)選購(gòu),千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力,而選擇那些價(jià)格,功能過(guò)剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬(wàn)元買一臺(tái)使用效率不高,操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?
12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):
雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
⑴使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;
⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線,基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直保持穩(wěn)定?! ≡谌粘5牟僮魇褂弥校?dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意;同時(shí),檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動(dòng)的問(wèn)題,我們可以從以下幾個(gè)方面去著手: 一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng): 1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗; 2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化; 3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀 /工作站故障。 二、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小: 1、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水; 2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī); 3、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗; 4、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化?! ?i>三、降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān): 1、檢查載氣是否污染或流量不正常; 2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象; 3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。 四、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象: 1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗; 2、更換新的進(jìn)樣墊; 3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
1.進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問(wèn)題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問(wèn)題就可解決。
2.基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
3.峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問(wèn)題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化,相信通過(guò)反復(fù)嘗試,一定能成功解決問(wèn)題。