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如何檢查氣相色譜儀基線問題的維護 氣相色譜儀如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
使用過程中氣相色譜儀可能存在異常情況或故障?;€問題是氣相色譜儀故障之一。我們提到的基線問題包括基線漂移、波動等。這個問題會導(dǎo)致我們的數(shù)據(jù)出現(xiàn)大的錯誤,這可能導(dǎo)致儀器在嚴苛的條件下發(fā)生故障。如果我們發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀存在基線問題,則必須盡快解決,以避免氣相色譜儀故障并延遲下次使用。我們來看看如何檢查基線問題的維護。 當操作氣相色譜儀遇到基線問題時,我們首先檢查氣相色譜儀條件是否已更改,是否已更換氣瓶或其他儀器附件。如果不是這種情況,我們需要進一步檢查注射墊是否老化。我們應(yīng)該經(jīng)常改變注射墊,養(yǎng)成良好習(xí)慣,如果注塑墊沒問題,我們需要檢查是否需要更換石英棉。如果上述情況正常,則需要檢查襯墊是否清潔。如果襯里是干凈的,可能是由于探測器污染造成的。氣相色譜儀基線問題可以通過清潔或熱清潔來解決。 氣相色譜儀色譜峰幾何分峰法即從幾何圖形上對重疊峰進行直觀的分割,較為常見的有垂線法和切線法。這類方法十分直觀且處理速度很快,可用于實現(xiàn)處理譜圖數(shù)據(jù),但是分解的精度隨譜峰重疊的情況而定,沒有保障。垂線法即經(jīng)過重疊峰的谷點向基線作一垂線,將重疊峰一分為二??梢韵胂?,當兩個氣相色譜儀色譜峰未分離峰大小、形狀都相同,且都是對稱峰時,不管兩峰的重疊程度如何,垂線法分峰都沒有誤差。在兩未分離峰飛大小相差很大或兩峰不對稱性很高時,隨著氣相色譜儀色譜峰兩峰重疊程度的增加,垂線法的誤差也就隨之增加。
氣相色譜儀在什么情況下需要更換進樣墊

  1、漏氣  在氣相色譜儀檢測進樣過程中,注射器會對進樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象;  2、分解  色譜柱在分離一些高沸點檢測樣品的時候,柱溫會相對較高,此時進樣墊在高溫情況下會受到輕微分解;  3、樣品損失  一旦進樣墊受損漏氣,樣品就會流失;  4、色譜柱內(nèi)流量降低  柱效下降,當進樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時,色譜柱內(nèi)壓強就不穩(wěn)定,從而使得柱內(nèi)載氣流量降低,色譜柱分離度下降;  5、出峰異?! ∫坏┥V柱分離度受到影響,檢測器檢測到的物質(zhì)電信號就不準確,形成的色譜圖就出現(xiàn)異常,形成鬼峰?! 庀嗌V進樣墊進樣口隔墊進樣口隔墊是用于樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱氣壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是保護色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài),并防止空氣進入進樣口。針對進樣口類型和分析的需求,隔墊具有多種不同尺寸,并由不同類型的材料制成。隔墊適合于多種應(yīng)用,并具有不同溫度上限。溫度上限較低的隔墊通常較為柔軟,密封性好,與同類的溫度上限較高的隔墊相比,耐穿刺(進樣)性好。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀在什么情況下需要更換進樣墊_氣相色譜儀

? 操作時氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。
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? 原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。
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一.? 氣體純度低的不良影響

分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。

5)檢測器:

TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
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? FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.



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