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解析通用型反相液相色譜柱的再生 液相色譜如何操作

時(shí)間:2020-08-07    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
關(guān)于通用型反相液相色譜柱的再生:
色譜柱污染后把篩板卸下來(lái)超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染,首當(dāng)其沖的就是篩板,因此常用的做法就是把柱頭卸下來(lái),把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^(guò)程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍?zhuān)業(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
 自己填裝色譜柱
和第6條相同,這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
在我看來(lái),自己填裝也就是練練手,熟悉一下這個(gè)過(guò)程,要把色譜柱維修好的可能性幾乎為零。
 用異丙醇沖洗再生后,柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過(guò),還好那根柱子本來(lái)就打算報(bào)廢了,因此也沒(méi)有照成多少損失。但是這是什么原因呢?其實(shí)很簡(jiǎn)單,就是在我反向沖洗前沒(méi)有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說(shuō),方法是沒(méi)有錯(cuò)的,色譜柱受污染時(shí),我們應(yīng)該先想到儀器也污染了。

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能

  液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測(cè)器及液相色譜柱(含柱溫控制系統(tǒng))等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵,也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必由之路。

  一套無(wú)論多么完美的液相色譜儀,如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持,也只能成為一臺(tái)液體輸送泵而已,毫無(wú)價(jià)值可言。反之,一根無(wú)論多么好的色譜柱,如果得不到完美的液相色譜儀的控制,其作用與價(jià)值也會(huì)大打折扣。所以,液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能;液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性,必須達(dá)到很高的性能才能為科學(xué)實(shí)驗(yàn)提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進(jìn)。

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能:

  液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。

  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。

  壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。

  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。

  篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網(wǎng)狀薄片,由燒結(jié)不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度,一般為0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料從柱管內(nèi)漏出。

  接頭:柱兩端連接流動(dòng)相與柱管的中空環(huán)套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯(lián)通與柱端高壓固定。

  封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時(shí)封頭。

  柱填料:裝填于柱管內(nèi)的固定相擔(dān)體,其直接決定了色譜柱的類(lèi)型與用途,是色譜柱的核心。多為無(wú)定形或球形硅膠基質(zhì),也有環(huán)糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質(zhì)。用于色譜分離。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能_液相色譜柱   紫外燈是一類(lèi)可以產(chǎn)生有效范圍較大的紫外光的光源。其實(shí)在較一般光源中也往往有紫外線(xiàn),太陽(yáng)是顯著的。就一般鎢燈來(lái)說(shuō),也在玻璃透射紫外的可能范圍內(nèi)有約至320nm的近紫外光,如果用石英燈泡,還可遠(yuǎn)些。

一.HPLC紫外燈的維護(hù)

對(duì)紫外燈的根本維護(hù)就是在不進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)及時(shí)關(guān)燈。具體的做法為:

1.縮短檢測(cè)前的開(kāi)燈時(shí)間

盡量在檢測(cè)前1小時(shí)開(kāi)紫外燈,具體時(shí)間根據(jù)系統(tǒng)的穩(wěn)定時(shí)間而定。太早會(huì)縮短燈的使用壽命太晚會(huì)浪費(fèi)流動(dòng)相,對(duì)色譜柱也不好。

2.檢測(cè)結(jié)束后的關(guān)燈

在檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)立即關(guān)燈,盡量采用儀器自動(dòng)關(guān)燈。有人提出如果當(dāng)天還有檢測(cè)工作怎么辦?我認(rèn)為頻繁的開(kāi)關(guān)對(duì)燈顯然也不利,立即關(guān)燈當(dāng)然是指一天的檢測(cè)都結(jié)束后。在一天工作開(kāi)始時(shí)應(yīng)考慮工作量讓液相在合適的時(shí)候開(kāi)始工作,保證檢測(cè)的連續(xù)性,縮短開(kāi)燈時(shí)間。如果必須在中間停一段時(shí)間,則應(yīng)視所停時(shí)間而定。

二.HPLC紫外燈的更換

紫外燈何時(shí)更換說(shuō)法不一。原先一般建議的使用時(shí)間為2000小時(shí),現(xiàn)在不少液相廠(chǎng)家建議盡量使用1000小時(shí)后更換。我認(rèn)為每個(gè)燈質(zhì)量都不一樣,具體時(shí)間可視燈的能量而定,如我們目前定的標(biāo)準(zhǔn)為800,每周一次檢測(cè)燈能量并記錄,當(dāng)能量不足800時(shí)立即更換。  


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