隨著技術(shù)水平的不斷提高,氣相色譜儀作為一種高效、快速、高靈敏度的分析儀器正逐漸普及并廣泛應(yīng)用。信息時代的來臨,氣相色譜儀的更新?lián)Q代十分迅速,研究如何在色譜儀系統(tǒng)開發(fā)中應(yīng)用計算機(jī)技術(shù)、電子技術(shù),從而提高色譜儀的智能化水平有著重要的現(xiàn)實意義。
氣相色譜儀解析及無反應(yīng)處理
近日,有研究機(jī)構(gòu)發(fā)布2017-2021年氣相色譜市場報告,指出,未來全球氣相色譜市場將以5.2%的年符合增長率增長。
氣相色譜法作為色譜法的一種,是一種廣泛使用的分離分析方法。它以氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配液相色譜儀,實現(xiàn)混合組分的分離?;旌衔锓蛛x后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達(dá)到鑒別和定量的目的。
分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達(dá)到分離的目的。且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時間也不同,最終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。
樣品前處理自動化是市場發(fā)展的趨勢之一。在全球氣相色譜儀市場,液相色譜儀實驗室和研究設(shè)施的自動化已經(jīng)獲得較大程度的發(fā)展。樣品前處理設(shè)備有助于幫助簡化實驗操作。實驗室自動化技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在生物、化學(xué)領(lǐng)域,尤其是在高通量篩選、自動化臨床分析測試、診斷學(xué)、組學(xué)以及大規(guī)模生物制劑復(fù)制。
在使用氣相色譜儀的時候,很多客戶在使用過程中,都遇到了很多的問題。比如,我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰?咦,怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了?氣相色譜儀出了小故障,維修工程師不愿來,我這實驗數(shù)據(jù)得馬上出,咋辦啊?下面來給大家說說儀器無反應(yīng)或初始化不正常怎么辦。
1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以液相色譜儀及接地線是否正常。
2、利用萬用表檢查主機(jī)保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3、插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
4、如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
5、如果馬達(dá)運轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
6、如果顯示正常,而馬達(dá)運轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。
7、必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
8、如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
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1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物比較有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣 或氬氣作載氣,常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。
5、氮磷檢測器(NPD)是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化 合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高,對氮、磷化合物有較高的 響應(yīng),氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域。
6、質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過計算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
7、光離子化檢測器(PID)是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離,檢測限為10-12~10-9數(shù)量級。它對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測。被測物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后,進(jìn)入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口,兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子,并產(chǎn)生離子電流,電離電流經(jīng)放大后,由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。
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