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氣相色譜儀解析及無反應(yīng)處理 氣相色譜儀如何操作

時間:2020-08-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

隨著技術(shù)水平的不斷提高,氣相色譜儀作為一種高效、快速、高靈敏度的分析儀器正逐漸普及并廣泛應(yīng)用。信息時代的來臨,氣相色譜儀的更新?lián)Q代十分迅速,研究如何在色譜儀系統(tǒng)開發(fā)中應(yīng)用計算機(jī)技術(shù)、電子技術(shù),從而提高色譜儀的智能化水平有著重要的現(xiàn)實意義。

 

氣相色譜儀解析及無反應(yīng)處理

近日,有研究機(jī)構(gòu)發(fā)布2017-2021年氣相色譜市場報告,指出,未來全球氣相色譜市場將以5.2%的年符合增長率增長。

氣相色譜法作為色譜法的一種,是一種廣泛使用的分離分析方法。它以氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配液相色譜儀,實現(xiàn)混合組分的分離?;旌衔锓蛛x后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達(dá)到鑒別和定量的目的。

分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達(dá)到分離的目的。且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時間也不同,最終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。

樣品前處理自動化是市場發(fā)展的趨勢之一。在全球氣相色譜儀市場,液相色譜儀實驗室和研究設(shè)施的自動化已經(jīng)獲得較大程度的發(fā)展。樣品前處理設(shè)備有助于幫助簡化實驗操作。實驗室自動化技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在生物、化學(xué)領(lǐng)域,尤其是在高通量篩選、自動化臨床分析測試、診斷學(xué)、組學(xué)以及大規(guī)模生物制劑復(fù)制。

在使用氣相色譜儀的時候,很多客戶在使用過程中,都遇到了很多的問題。比如,我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰?咦,怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了?氣相色譜儀出了小故障,維修工程師不愿來,我這實驗數(shù)據(jù)得馬上出,咋辦啊?下面來給大家說說儀器無反應(yīng)或初始化不正常怎么辦。

1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以液相色譜儀及接地線是否正常。

2、利用萬用表檢查主機(jī)保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

3、插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。

4、如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

5、如果馬達(dá)運轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

6、如果顯示正常,而馬達(dá)運轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。

7、必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。

8、如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。

儀器設(shè)備網(wǎng)提供氣相色譜(GC)批發(fā)供應(yīng)、供應(yīng)商、經(jīng)銷商、廠商及制造商信息,為您提供儀器價格信息報價和在線溝通的機(jī)會,如有需求可來電咨詢,儀器設(shè)備報價信息盡在儀器設(shè)備網(wǎng)。http://www.instrumentsinfo.com/

氣相色譜儀檢測器介紹

  1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

  2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。

  3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物比較有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣 或氬氣作載氣,常用的是高純氮。

  4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。

  5、氮磷檢測器(NPD)是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化 合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高,對氮、磷化合物有較高的 響應(yīng),氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域。

  6、質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量 型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng) 的質(zhì)譜圖。通過計算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

  7、光離子化檢測器(PID)是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離,檢測限為10-12~10-9數(shù)量級。它對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測。被測物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后,進(jìn)入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口,兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子,并產(chǎn)生離子電流,電離電流經(jīng)放大后,由色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器介紹_氣相色譜儀
  氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。
 
  一、氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項
 
  1、FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
 
  2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
 
  3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時要查看說明書。
 
  4、為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
 
  二、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)使用注意事項
 
  1、確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!關(guān)機(jī)時要待熱導(dǎo)檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,最后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
 
  2、載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
 
  3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
 
  三、氮磷檢測器(NPD)使用注意事項
 
  1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
 
  2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太低又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
 
  3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
 
  4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
 
  要延長其使用壽命應(yīng)注意:
 
  第1避免SiO2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
 
  第2關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。
 
  第3在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
 
  第4儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
 
  第5如果一段時間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。
 
  四、電子捕獲檢測器(ECD)使用注意事項
 
  1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。
 
  2、ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。
 
  3、用ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會降低靈敏度。
 
  4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
 
  五、火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項
 
  1、FPD也使用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
 
  2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
 



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