冷凍干燥機采用哪種方式來保存樣品

凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。

凍干機主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

一.手動操作

1?制品的預(yù)凍（前箱預(yù)冷）?．

操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機，過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

2制品預(yù)凍后的保溫階段I ．

操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結(jié)至過低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后（一般要求3個探頭都到），恒溫一段時間（一般為2-4小時，由工藝要求決定）

3? 關(guān)閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。?冷凝器預(yù)冷（后箱預(yù)冷）?．

4?預(yù)抽真空?．

依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。

5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ?．

在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對制品進(jìn)行摻冷。

操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。

6?開始升華?．

操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時間，開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時間也到達(dá)工藝要求時間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對制品進(jìn)行加熱。

7?制品最后保溫階段Ⅱ?．

當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求最高溫度時，恒溫2-4小時（由工藝要求決定）

8?摻氣階段?．

操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定中的有限量泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣，開啟有限量泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。

9?判斷凍干是否結(jié)束?．

 當(dāng)?shù)?span>7階段結(jié)束后（一般要求3個探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華完全（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。

二.自動操作

自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據(jù)手動操作的經(jīng)驗來設(shè)定自動參數(shù)，要求操作人員對凍干有一定認(rèn)識后才能設(shè)定。

注意事項：

1.?使用前檢查儀器內(nèi)室，必須干燥（不能有液態(tài)水存在）。

2.?樣品必須冷凍好，不能有液態(tài)水。

3.?樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。

4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時左右。

1、將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上；

2、將干燥架放到冷阱上，如圖所示；

3、檢查密封圈完好且無雜物的前提下，罩上有機玻璃罩；

4、順時針旋緊放水閥；

5、打開真空泵、打開真空計。真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。

6、干燥結(jié)束后，先打開“放水（進(jìn)氣）閥”再關(guān)閉“真空泵”。取下有機玻璃罩，收集干燥物。

7、關(guān)閉“放水（進(jìn)氣）閥”，設(shè)備進(jìn)行化霜，化霜結(jié)束后打開“放水（放氣）閥”排水，將設(shè)備擦拭干凈。

8、真空泵不工作時請蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。

注：a、在整個干燥過程制冷機不得關(guān)閉；

b、因物質(zhì)特性差異，干燥及預(yù)凍時間有差異。