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在鐵基材料成分檢驗中直讀光譜儀的應(yīng)用 光譜儀如何操作

時間:2020-08-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
原子發(fā)射光譜法是依據(jù)處于激起狀態(tài)的待測原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線看待測元素停止剖析的辦法。這一剖析辦法包括了三個主要過程:即首先由光源提供能量使樣品蒸發(fā),構(gòu)成氣態(tài)原子,并進(jìn)一步將氣態(tài)原子激起產(chǎn)生光輻射;然后將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色光器合成成按波長次第排列的光譜,后用檢測器檢測光譜中譜線的波長和光強度。由于待測元素的原子能級構(gòu)造不同,因而發(fā)射譜線的波長不同,據(jù)此可對樣品停止定性定量剖析。在各種資料的定性定量剖析中,原子發(fā)射光譜法發(fā)揮了重要作用,特別是新型光源的研制與電子技術(shù)的不時更新與應(yīng)用,使原子發(fā)射光譜剖析取得了新的開展,成為儀器剖析中重要的辦法之一。     2、原理     將制備好的塊狀樣品作為一個電極,用光源發(fā)作器使樣品與電極之問激起發(fā)光,并將該光束引入分光室,經(jīng)過色散原件將光譜合成后,對選定的內(nèi)標(biāo)線和剖析線強度停止丈量,依據(jù)規(guī)范樣品制造的規(guī)范曲線,求出樣品中待測元素的含量。     3、實驗條件     氬氣純度99.999%;     氬氣流量:沖洗6~15 L/min,積分2.5~7L/min,靜止0.5~1 L/min。     對電極:直徑4 mm。     供電請求接地電阻小于4 Q,主機(jī)供電220 V 16 A 50 Hz,計算機(jī)供電220 V 16 A50 Hz;     環(huán)境條件:溫度范圍15℃~30℃,相對濕度20%~80%。     4、樣品制備     直讀光譜儀剖析技術(shù)請求剖析樣品應(yīng)保證平均,無縮空和裂紋,鑄態(tài)樣品的制取應(yīng)將鋼水注入規(guī)則的模具中,用鋁脫氧劑時,脫氧劑含量不應(yīng)超越0.35%,鋼材取樣應(yīng)選取具有代表性的部位。通常請求剖析樣品的直徑大于16 mm,厚度大于2 mm,并保證樣品外表平整、干凈,我們配有TM-400世友創(chuàng)業(yè)(北京)科技有限公司的磨樣機(jī),關(guān)于面粗主糙的樣品用砂輪機(jī)先粗磨,然后用砂紙磨盤或砂輪研磨機(jī)細(xì)磨。由于公司產(chǎn)品的質(zhì)量請求高,而且經(jīng)常有新產(chǎn)品開發(fā)的資料檢測任務(wù),都具有很高的精度請求,經(jīng)過重復(fù)理論和總結(jié),把握以下兩點對進(jìn)步光譜檢驗的精度十分有益,其一,將樣品用車床和銑床加工成潤滑平面,并且用無水乙醇擦拭。其二,將規(guī)范樣品,控制樣品及試樣在同一溫度條件下激起。     5、減少剖析誤差的辦法探究     無論如何關(guān)于直讀光譜儀檢測,都存在剖析誤差。以下幾個方面選擇適宜的參數(shù),能夠大限度地減少誤差。     (1)干擾校正     干擾校正主要包括兩個方面:,以根本元素(Fe)為內(nèi)標(biāo),樹立剖析元素與內(nèi)標(biāo)間相對強度對元素含量的規(guī)范工作曲線,以消弭高含量基體對微量元素丈量的影響。第二,針對固定的元素通道給選擇元素測定波長帶來的不便及高含量元素的干擾,應(yīng)用儀器的軟件停止自動的干擾校正。     (2) 規(guī)范工作曲線     在選定的剖析條件下,測定規(guī)范樣品中元素的譜線強度,以基體(Fe)為內(nèi)標(biāo),繪制相對強度與元素含量的規(guī)范工作曲線,在清算了火花臺內(nèi)部,清算了光路,改動了基體,改換了氬氣瓶或調(diào)整了氬氣流后,都應(yīng)應(yīng)用兩點法停止曲線規(guī)范化校正。     (3)氬氣純度及沖洗時間對丈量結(jié)果的影響     氬氣不純會招致樣品激起不正常,也就是有擴(kuò)散放電,使試樣外表色澤發(fā)白,其激起譜線強度降低,特別是硫元素的譜線波長較短,易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強度更低,從而使剖析結(jié)果嚴(yán)重偏低。普通請求氬氣純度在99.99%以上。     氬氣沖洗時間主要有激起室容積的大小、氬氣流量及純度、樣品外表對氧和水分的均勻吸收量等要素決議。理論證明,氬氣沖洗時間恰當(dāng)延長,有利于改善元素測定結(jié)果的精確度和精細(xì)度,普通不低于3 s。     (4)樣品的組織構(gòu)造對丈量結(jié)果的影響     儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用國際規(guī)范樣品制造。由于規(guī)范樣品和試樣的冶煉工藝和制造過程不同,規(guī)范樣品多為鍛造、軋制狀態(tài),試樣多為澆鑄狀態(tài),加工過程不同,組織構(gòu)造也不同,影響其熔點和導(dǎo)熱性,改動其被光源清濁的水平,從而影響剖析結(jié)果。我們用中低合金鋼規(guī)范樣品(GSBH40068~93)考證曲線線性和精確性,其中硫元素的線性和精確性偏離較大。為了消弭組織構(gòu)造不同形成的影響,在光譜剖析中我們采取如下措施:     ①在原校正曲線的根底上,依據(jù)不同單位的樣品,制造現(xiàn)場校準(zhǔn)曲線。     ②用自制控制樣品停止類型規(guī)范化,用自制控制樣品類型規(guī)范化后的曲線停止樣品剖析。     (5)樣品的制備精度對丈量結(jié)果的影響     樣品制備對剖析結(jié)果有顯著影響,特別對硫元素影響更大。普通請求樣品外表要干凈、紋路明晰,無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼,將影響激起效果,使結(jié)果偏高。紋路不明晰對丈量結(jié)果也有影響,同一塊樣品磨制,紋路不清,剖析結(jié)果與紅外碳硫儀對照,結(jié)果偏向較大,重新磨制紋路明晰后再剖析,則結(jié)果與紅外碳硫儀測定值接近。     (6) 樣品溫度對丈量結(jié)果的影響     經(jīng)過長期理論證明,光譜剖析樣品的溫度與檢測結(jié)果也有很直接的關(guān)系,所以在前面取樣剖析中已作了細(xì)致的論述,特別是樣品溫度對硫元素測定結(jié)果產(chǎn)生一定影響,溫度越高,影響越大。因而在制樣或樣品激起過程中,假如樣品溫渡過高,應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測定。樣品元素散布的偏析對丈量結(jié)果的影響,金屬資料中各個元素散布偏析現(xiàn)象是普遍存在的,只要對規(guī)范樣品的制備才提出了較高的元素平均化處置的請求,所以在檢測過程中只能經(jīng)過控制檢測樣品的溫度,特別是硫,它是鋼中易偏向的元素之一。鋼在冷卻過程中,是由外至內(nèi)逐步冷卻的,由于中心溫度高于邊緣溫度,硫元素向中心富集形成偏向,易招致丈量結(jié)果偏向較大。在取制樣品時要緩冷,防止急冷,剖析時應(yīng)至少激起3個點,而且激起點散布要平均。     6、存在的問題     (1)檢測時固然對樣品的用量少,只需在樣品的外表激起少量的樣品即可完成光譜全剖析,但由于取樣量少,樣品不平均而使剖析結(jié)果的誤差增大,如上所述硫元素的檢測,它屬于易于偏析的元素。     (2)樣品剖析時要對資料的外表做拋光打磨處置,固然磨損量微小,但關(guān)于一些壁厚較薄的資料,還是有可能超出樣品檢測厚度的負(fù)偏向。     (3)理論上對任何外形的鐵基資料都能夠檢測,但由于火花臺面設(shè)計與制造的緣由,雖然裝備小樣品火花臺及小樣品夾具,還有局部小樣品依然無法檢測,一些小的棒材及管材的檢測數(shù)據(jù)精確度不夠。     (4)儀器對大氣壓力及溫度變化的順應(yīng)才能還存在一定的差別,樣品檢測過程中大氣壓力及溫度的細(xì)微變化對檢測結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響。     (5)光譜剖析是一種相對的剖析辦法,需求一套規(guī)范樣品對照,常常由于規(guī)范樣品不易制備而使剖析遭到一定限制,特別是檢測進(jìn)口樣品,因沒有相應(yīng)的規(guī)范樣品無法停止精確的測定。
使用紅外光譜儀的準(zhǔn)備工作

    傅立葉紅外光譜儀是一種用于精確檢測和分析的裝置,可以在使用過程中執(zhí)行準(zhǔn)確的測試和測試功能。雖然可靠的紅外光譜儀允許用戶快速獲得檢測物質(zhì)的主要信息元素,但在使用過程中,仍然需要按照規(guī)范操作并注意所使用的環(huán)境條件。

    傅立葉紅外光譜儀是一種使用光學(xué)原理的測試儀器,我們每天都難以接觸。由于接觸很少,很少有人使用光譜儀,甚至光譜儀的短缺。因此,紅外光譜儀的培養(yǎng)應(yīng)該是其廣泛推廣的前提。

    簡要介紹了使用紅外光譜儀之前的準(zhǔn)備工作。

    1、規(guī)劃儀器現(xiàn)場

    實用的紅外光譜儀尺寸可供選擇。雖然大型光譜儀功能齊全,幾乎可以滿足各種光譜分析,但是大尺寸會占據(jù)相當(dāng)大的面積,因此一般實驗室無法提供足夠的儀器空間。

    小體積紅外光譜儀小到可以攜帶,但性能與大體積光譜儀的性能有很大不同。因此,在購買大容量傅立葉紅外光譜儀之前,請妥善規(guī)劃儀器現(xiàn)場,以防止光譜儀發(fā)揮其大功能。

    使用紅外光譜儀之前有什么準(zhǔn)備工作

    2、培訓(xùn)人員

    不同類型和規(guī)格的紅外光譜儀以不同的方式使用,因此在光譜儀投入使用之前應(yīng)對系統(tǒng)的人員進(jìn)行系統(tǒng)的訓(xùn)練和指導(dǎo)。為了使工作人員更加注重紅外光譜儀的使用,建議將儀器培訓(xùn)內(nèi)容納入員工評估計劃,以避免因技術(shù)操作不當(dāng)而損壞紅外光譜儀。

    3、測試儀表現(xiàn)

    來自同一制造商的不同批次的紅外光譜儀的性能也不同,因為上游公司生產(chǎn)的部件的耐磨性將影響終的光譜儀。

    因此,在使用質(zhì)量可靠的紅外光譜儀之前,有必要測試光譜儀的性能是否滿足實驗和工作要求??傊?,在使用傅立葉紅外光譜儀之前,有必要正確規(guī)劃儀器現(xiàn)場、培訓(xùn)人員和測試儀器的性能。

    當(dāng)然,紅外光譜儀的制備不僅包括這些,而且還詳細(xì)的除塵和保護(hù)光譜儀。因此,用戶應(yīng)該更加注意紅外光譜儀的準(zhǔn)備和操作細(xì)節(jié),以便熟練使用光譜儀。

標(biāo)簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 使用紅外光譜儀的準(zhǔn)備工作_紅外光譜儀    熒光光譜儀利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。

  使用熒光光譜儀時需要注意以下幾點:
  1.打開原子熒光主機(jī)前,必須先開氬氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至0.2MPa~0.25 MPa,否則會導(dǎo)致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。
  2.打開儀器前裝上需測的元素?zé)?,然后打開儀器,待儀器自檢結(jié)束后,看元素?zé)粲袥]有亮,在冬天,元素?zé)粲袝r會不亮,可把元素?zé)羟昂笈矂訋紫?,便會亮,然后取下排風(fēng)罩,將調(diào)光器放在原子化器上,旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘,調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆馄鳈M線與豎線的交叉點。
  3.在儀器參數(shù)設(shè)置中樣品設(shè)置時,混合模塊的選擇,一般選三通,測汞應(yīng)選四通,然后點擊應(yīng)用。測汞無需點火和控溫開,測其它元素則需點火和控溫開。
  4.室驗中應(yīng)保持實驗室通風(fēng)狀況良好,廢液桶及時處理,以保持廢液排放順暢。
  5.測試結(jié)束,應(yīng)清洗儀器,將進(jìn)樣針和還原劑毛細(xì)管放入去離子水中,點擊清洗,一般洗3~5次。
  6.清洗完后,退出儀器工作站,關(guān)閉計算機(jī)和儀器主機(jī)電源,關(guān)閉氬氣總閥,松開泵卡。
 
  熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進(jìn)行多元素同時測定。這些優(yōu)點使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。


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