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精簡解析原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 光度計如何操作

時間:2020-08-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
        原子吸收分光光度計根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。原子吸收分光光度計能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu):
(1)光源
        光源是原子吸收光譜儀的重要組成部分,它的性能指標直接影響分析的檢出限、精密度及穩(wěn)定性等性能。光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射的強度要大;輻射光強要穩(wěn)定,使用壽命要長等??招年帢O燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用廣泛。
(2)原子化器
        原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和無火焰原子化器。
①火焰原子化器
        由火焰提供能量,在火焰原子化器中實現(xiàn)被測元素原子化,原子化的溫度在2100℃~2400℃之間?;鹧嬖踊到y(tǒng)將被分析溶液轉(zhuǎn)化成自由基態(tài)原子并置于光路中。通常的方法是用霧化器將樣品霧化,用霧化室將較大的霧滴濾除掉,剩下的小霧滴與火焰氣體混合。在火焰底部,溶劑被蒸發(fā)掉,樣品成為非常小的固體顆粒,進而形成基態(tài)自由原子出現(xiàn)在光路中。
        火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍??諝狻胰不鹧嬖游辗止夤舛确?,一般可檢測到PPm級,精密度1%左右。
②無火焰原子化器
        無火焰原子化器又分為石墨爐原子化器、冷蒸氣發(fā)生原子化器及氫化物發(fā)生原子化器等。應(yīng)用廣泛的是石墨爐原子化器,其由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是利用電能加熱盛放試樣的石墨容器,使之達到高溫,將供試品溶液干燥、灰化,再通過高溫原子化階段使待測元素形成基態(tài)原子,其原子化的溫度在在2900℃~3000℃之間。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。
(3)單色器
        單色器是用于從激發(fā)光源的復(fù)合光中分離出被測元素的分析線的部件。單色器由入射狹縫和出射狹縫、準直鏡、色散元件(光柵)和聚焦裝置(透鏡或凹面反射鏡)組成。
(4)檢測系統(tǒng)
        原子吸收光譜法中檢測器通常使用光電倍增管。光電倍增管是一種多極的真空光電管,內(nèi)部有電子倍增機構(gòu),內(nèi)增益極高,是目前靈敏度最高、響應(yīng)速度較快的一種光電檢測器,廣泛應(yīng)用于各種光譜儀器上。常用的則是峰響應(yīng)在185-900nm范圍的廣域光電倍增管。



    任何儀器使用時間長了偶爾會出現(xiàn)一些下故障,分光光度計儀器也不例外,那么出現(xiàn)故障時應(yīng)如何處理呢?下面為您介紹分光光度計的幾種常見故障及處理方法:

    故障一:數(shù)顯不穩(wěn)

    原因:①環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。應(yīng)改善工作環(huán)境。

    ②預(yù)熱時間不夠。應(yīng)延長預(yù)熱時間至30分鐘左右。

    ③光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。應(yīng)烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。

    故障二:儀器不能調(diào)零

    原因:①透過率“100%”旋到底了。應(yīng)重新調(diào)整“100%”旋鈕。

    ②儀器嚴重受潮。應(yīng)打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。

    故障三:儀器不能調(diào)“100%”

    原因:①光能量不夠。應(yīng)增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)②光電轉(zhuǎn)換部分老化。應(yīng)更換部件。③比色皿架未落位。應(yīng)調(diào)整比色皿架使其落位。

    以上是分光光度計的常見故障及處理方法,希望能夠?qū)δ兴鶐椭?/p>



  可見分光光度計廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床檢測、生物化學(xué)、石油化工、環(huán)保監(jiān)測、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制等部門作定性、定量分析,還可作為大、專院校和中學(xué)相關(guān)課程的教學(xué)演示和實驗儀器。
 
  分光光度計是目前化驗室中使用比較廣泛的一種分析儀器,其測定原理是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收特性,以較純的單色光作為入射光,測定物質(zhì)對光的吸收,從而確定溶液中物質(zhì)的含量。其特點是靈敏度高;準確度高;測量范圍廣;在一定條件下,可同時測定水樣中兩種或兩種以上的物質(zhì)組分含量等。
 
  分光光度計按其波長范圍可分為可見分光光度計(工作范圍360~800nm)、紫外-可見分光光度計(工作范圍200~1000nm)和紅外分光光度計(工作范圍760~400000nm)等。
 
  可見分光光度計的原理是,當一束單色光照射待測物質(zhì)的溶液時,當某一定頻率(或波長)的可見光所具有的能量(hf)恰好與待測物質(zhì)分子中的價電子的能級差相適應(yīng)(即ΔE=E2-E1=hf)時,待測物將對該頻率(波長)的可見光產(chǎn)生選擇性的吸收。用可見分光光度計可以測量和記錄其吸收程度(吸光度)。由于在一定條件下,吸光度A與待測物質(zhì)的濃度C及吸收地長度l的乘積成正比,即A=KCL,所以,在測得吸光度A后,可采用標準曲線法、比較法以及標準加入法等方法進行定量分析。
 
  可見分光光度計是一種結(jié)構(gòu)簡潔、使用方便的單光束分光光度計,基于樣品對單色光的選擇吸收特性可用于對樣品進行定性和定量分析。其定量分析根據(jù)相對測量原理工作,即選定樣品的溶劑(或空氣)作為標準試樣,設(shè)定其透射比為100%,被測樣品的透射比則相對于標準試樣(或空氣)而得到,在一定的濃度范圍,各參量遵循朗伯—比耳定律:A=lg1/T=KCL
 
  T=I/I0
 
  A:吸光度
 
  T:相對于標準試樣的透射比
 
  I:光透過被測樣品后照射到光電傳感器上的強度I0:光透過標準試樣后照射到光電傳感器上的強度
 
  K:樣品溶液的比消光系數(shù)
 
  L:樣品溶液在光路中的長度
 
  C:樣品濃度
 



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