第1期 | 色譜柱使用一段時間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？
在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折(deflection)，形狀類似肩膀，故稱為肩峰，這是對于曲線形狀的一種描述。
Question：
色譜柱使用一段時間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？
Lubex：
多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰，可從以下方面考慮。
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檢查色譜柱是否虛接，虛接后會造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象。
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個別峰出現(xiàn)肩峰，考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致，調(diào)節(jié)流動相增大保留能力，提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動相中有機相比例，正相的話就要增大流動相中弱極性成分的比例了。
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譜圖中所有峰均出現(xiàn)肩峰，考慮污染導(dǎo)致。可加大洗脫強度沖洗色譜柱，對于反相柱：甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗；另外考慮到柱頭污染，還可反沖，需注意應(yīng)斷開檢測器小流速沖起。
時間久的關(guān)系會影響色譜峰的峰型和狀態(tài)。
選購一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀應(yīng)從以下幾個方面考慮：
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測濃 度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在 分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越 大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。
2.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。
3.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
4.最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL ：最小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測濃度 H：樣品峰高)由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo)，說明他們不愿在最小檢 測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
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