性猛交ⅹxxx富婆视频,天堂网在线最新版www天堂种子,玩弄japan白嫩少妇hd,午夜精品久久久久久久喷水

X
你好,歡迎來到儀多多。請登錄 免費注冊
儀器交易網(wǎng)
0我的購物車 >
購物車中還沒有商品,趕緊選購吧!

薄層色譜法的特點和點樣時應(yīng)該注意哪些問題 薄層色譜如何操作

時間:2020-08-06    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
薄層色譜法的特點
1、不需要而精密的氣相色譜儀分析儀器,分析天平除外,設(shè)置和操作簡單。
2、與紙色譜分析法相比,優(yōu)越于可以使用腐蝕性的顯色劑。
3、可選擇的流動相和固定相范圍比紙色譜法廣泛。
4、展開快速,且擴散的作用小,斑點比紙色譜集中,檢出靈敏度比較高。技術(shù)上多樣化,不僅有多中展開方式(例如,分布展開,連續(xù)展開,雙向展開,濃度梯度展開等)對復(fù)雜的混合物進行分離,分析。
5、適用于分離,分析少量樣品。
6、與氣相色譜法相比,薄層色譜法適用于分離,氣相色譜儀分析受熱不穩(wěn)定的難以揮發(fā)的樣品,這點與液相色譜法及早期的液相柱色譜法相同。
7、薄層色譜法和紙譜法都是手工操作,自動化程度較低,分離效果,和重現(xiàn)性都較差,分離復(fù)雜混合物由一定的困難。
紙色譜只用于分離,然后用比色法定量。而氣相色譜儀薄層色譜法分離后可直接測量斑點面積定量,或用滴定法、比色法定量。 
薄層色譜法點樣時注意哪些問題
用打孔器把濾紙制成直徑2毫米的小園片,隨后把小園片戳附在小號縫衣針的針尖上,其大頭部分固定在軟木塞上,用微量注射器吸取酒樣和配制的標準溶液,緩慢地點加在小園濾紙片上,邊點加邊用吹風(fēng)機以100℃以上的熱風(fēng)把點樣吹干。在活化并經(jīng)過冷卻的薄層板上,用縫衣針的大頭把硅膠薄層摳掉一小孔,直徑略小于2毫米,在小孔中用少許淀粉漿糊,把點加的酒樣或標準溶液的濾紙片粘附于小孔上。


  【儀器網(wǎng) 使用手冊】展開是薄層色譜法重要的步驟,展開劑與展開方式的選擇都會對實驗結(jié)果造成很大的影響。因此操作人員要根據(jù)實驗要求與實際情況選擇合適的展開劑與展開方式。
 
  展開劑
 
  展開劑的極性增大次序為:石油醚→環(huán)己烷→二硫化碳→四氯化碳→二氯乙烯→苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→四氫呋喃→乙酸乙酯→丙酮→丁酮→正丁醇→乙醇→甲醇→水→冰醋酸→吡啶→有機酸。
 
  展開劑的選擇標準:選擇展開劑時要求展開劑對薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來,但又不能過強,否則被解析下來的物質(zhì)不易再吸附。當單一溶劑不能滿足要求時,可用多元混合溶劑作展開劑。
 
  展開方式
 
  1.上行展開
 
  點樣后的紙或薄層的底邊置于盛有展開劑的直立型的多種規(guī)格的平底或雙槽展開室中,展開劑由紙或薄層下端借毛細管作用上升至前沿。適合含粘合劑的硬板展開,是薄層色譜中常用的展開方式。
 
  2.下行展開
 
  將點樣后的濾紙懸放在展開劑槽中,用粗玻棒壓紙以固定,展開室底部可放飽和濾紙用的溶劑,展開劑從上而下流動,下行法中展開劑除毛細管作用外還有重力作用,因此展速比上行法相對較快,多用于紙色譜法。
 
  3.雙向展開
 
  一般操作是取一塊方形的薄板,在角上點樣,展開后取出晾干。將薄板轉(zhuǎn)90度,換另一種展開劑再次展開,可取得較好的分離效果。通常用于成分較多、性質(zhì)比較接近的難分離物質(zhì)的分離。
 
  4.近水平展開
 
  將適量展開劑傾入長方形的玻璃展開室中,將點樣后的薄層板下端浸入展開劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5°-10°的角度,這樣展開劑就由下而上進行展開。這種展開方法適用于不含粘合劑的軟板的展開。

摘要:采用薄屠色譜法對復(fù)方桔梗止咳片中的桔梗、遠志及甘草等進行了定性鑒別。該法可用

于對產(chǎn)品質(zhì)量的控制。
關(guān)鍵詞:復(fù)方桔梗止咳片;TLC;鑒別
復(fù)方桔梗止咳片是由桔梗、遠志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)和甘草等四味中藥組成,具有鎮(zhèn)咳、祛痰之功效,用于治療傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、急慢性氣管炎等。現(xiàn)行質(zhì)量標準中只有性狀一項。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量.本文對桔梗、遠志及甘草進行了薄層色譜鑒別研究。
1 儀器與試藥
YH140電熱恒溫干燥箱(廣州東方紅醫(yī)療器械廠);硅膠G(青島海洋化工廠);桔梗、遠志、甘草對照藥材、甘草次酸對照品(中國藥品生物制品檢定所);復(fù)方桔梗止咳片(我所抽驗樣品);陰性樣品(按處方工藝制得缺味樣品);所用化學(xué)試劑均為分析純。
2 實驗方法與結(jié)果
2.1 桔梗與甘草的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備 取本品10粒.去糖衣.研碎,取細粉1.5g,加鹽酸1ml與氯仿20m1.加熱回流1h.放冷,分取氯仿層,濾過.蒸干.殘渣加乙醇lml溶解,即得。
2.1.2 對照藥材溶液的制備 分別取桔梗、甘草對照藥材各0.1g,按樣品溶液制備方法制成對照藥材溶液。
2.1.3 甘草次酸對照品溶液的制備 取甘草次酸對照品加乙醇制成2mg/ml的溶液。
2.1.4 陰性對照溶液的制備 分別取桔梗、甘草外的處方其它藥材,按處方工藝分別制備成缺桔梗、缺甘草的陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成陰性對照溶液:
2.1.5 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃) 醋酸乙酯-冰醋酸(25:7:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以8%香草醛乙醇溶液與硫酸溶液(7~10)的混合液(0.5:5),在105℃ 加熱至斑點顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對照藥材溶液、對照品溶液相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照溶液則無。
2 2 遠志的鑒別
2 2.1 樣品溶液的制備取本品10片,去糖衣,研碎,取細粉1.5g,加乙醇20ml,加熱回流20min,濾過,濾液濃縮至約10ml,放冷,加入3倍量的乙醚,放置使沉淀完全,傾去上清液,加10%鹽酸溶液10ml,加熱回流30min,放冷,濾過,沉淀物用甲醇5ml溶解,即得。
2.2.2 對照藥材溶液的制備 取遠志對照藥材0.5g,按樣品溶液制備方法制成對照藥材溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備 取遠志外的處方其它藥材,按處方工藝制備成陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成缺遠志的陰性對照溶液。
2.2.4 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-正己烷-醋酸(8:4:0.2:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對照藥材溶液相應(yīng)的位置上顯相同的紫色斑點,陰性對照溶液則無。
3 討論
為了加強薄層鑒別的專屬性,曾考慮采用藥材及其化學(xué)成分單體,但目前尚未找到桔梗、遠志藥材成分的單體,所以以藥材作對照。本文建立的色譜條件,可在同一薄層板上鑒別桔梗和甘草,結(jié)果令人滿意。
參考文獻
1衛(wèi)生部部頒標準中藥成方制劑(第四冊) l991:121
2衛(wèi)生部部頒標準中藥成方制劑(第十四冊).1997:140~141

?



上一篇:高低溫試驗箱故障排除處理方案 ...

下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項

  • 手機多多
  • 官方微信訂閱號
商品已成功加入購物車!