摘要:采用薄屠色譜法對復(fù)方桔梗止咳片中的桔梗、遠志及甘草等進行了定性鑒別。該法可用
于對產(chǎn)品質(zhì)量的控制。
關(guān)鍵詞:復(fù)方桔梗止咳片;TLC;鑒別
復(fù)方桔梗止咳片是由桔梗、遠志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)和甘草等四味中藥組成,具有鎮(zhèn)咳、祛痰之功效,用于治療傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、急慢性氣管炎等。現(xiàn)行質(zhì)量標準中只有性狀一項。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量.本文對桔梗、遠志及甘草進行了薄層色譜鑒別研究。
1 儀器與試藥
YH140電熱恒溫干燥箱(廣州東方紅醫(yī)療器械廠);硅膠G(青島海洋化工廠);桔梗、遠志、甘草對照藥材、甘草次酸對照品(中國藥品生物制品檢定所);復(fù)方桔梗止咳片(我所抽驗樣品);陰性樣品(按處方工藝制得缺味樣品);所用化學(xué)試劑均為分析純。
2 實驗方法與結(jié)果
2.1 桔梗與甘草的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備 取本品10粒.去糖衣.研碎,取細粉1.5g,加鹽酸1ml與氯仿20m1.加熱回流1h.放冷,分取氯仿層,濾過.蒸干.殘渣加乙醇lml溶解,即得。
2.1.2 對照藥材溶液的制備 分別取桔梗、甘草對照藥材各0.1g,按樣品溶液制備方法制成對照藥材溶液。
2.1.3 甘草次酸對照品溶液的制備 取甘草次酸對照品加乙醇制成2mg/ml的溶液。
2.1.4 陰性對照溶液的制備 分別取桔梗、甘草外的處方其它藥材,按處方工藝分別制備成缺桔梗、缺甘草的陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成陰性對照溶液:
2.1.5 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃) 醋酸乙酯-冰醋酸(25:7:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以8%香草醛乙醇溶液與硫酸溶液(7~10)的混合液(0.5:5),在105℃ 加熱至斑點顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對照藥材溶液、對照品溶液相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照溶液則無。
2 2 遠志的鑒別
2 2.1 樣品溶液的制備取本品10片,去糖衣,研碎,取細粉1.5g,加乙醇20ml,加熱回流20min,濾過,濾液濃縮至約10ml,放冷,加入3倍量的乙醚,放置使沉淀完全,傾去上清液,加10%鹽酸溶液10ml,加熱回流30min,放冷,濾過,沉淀物用甲醇5ml溶解,即得。
2.2.2 對照藥材溶液的制備 取遠志對照藥材0.5g,按樣品溶液制備方法制成對照藥材溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備 取遠志外的處方其它藥材,按處方工藝制備成陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成缺遠志的陰性對照溶液。
2.2.4 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-正己烷-醋酸(8:4:0.2:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對照藥材溶液相應(yīng)的位置上顯相同的紫色斑點,陰性對照溶液則無。
3 討論
為了加強薄層鑒別的專屬性,曾考慮采用藥材及其化學(xué)成分單體,但目前尚未找到桔梗、遠志藥材成分的單體,所以以藥材作對照。本文建立的色譜條件,可在同一薄層板上鑒別桔梗和甘草,結(jié)果令人滿意。
參考文獻
1衛(wèi)生部部頒標準中藥成方制劑(第四冊) l991:121
2衛(wèi)生部部頒標準中藥成方制劑(第十四冊).1997:140~141
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