使用紅外測油儀測量土壤中油分的步驟及示例
一、實驗所需:
1、紅外測油儀
2、4cm光程比色皿
3、燒杯,量筒,移液管等
4、四氯乙烯
5、無水硫酸鈉
二、使用紅外測油儀測量土壤油分步驟:
1、取土壤樣品,記錄質(zhì)量。
2、將已知質(zhì)量的土壤樣品放入燒杯,然后加入已知體積的四氯乙烯萃取。
3、充分萃取之后,取萃取液的上清液,記錄上清液的體積。上清液加入無水硫酸鈉除水。
4、上清液倒入比色皿,放入儀器測量。
5、如果濃度過高,需要稀釋測量。
6、測土壤時,萃取比設(shè)置為1:1。
三、示例:
1、取土壤樣品10g。(假設(shè)這10g的土壤樣品中含有100mg的油)
2、將10g的土壤樣品放入燒杯,然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。(此時100mg的油被100ml四氯乙烯萃取,油轉(zhuǎn)移到了萃取液中,濃度為100mg/0.1L(即100ml)=1000mg/L)
3、取萃取液的上清液50ml至新的燒杯中待用。(上清液中油分濃度為1000mg/L)
4、
①直接測量,將上清液倒入比色皿中,直接測量。(此時直接測量是測量不到結(jié)果的,因為濃度太高,超量程了,轉(zhuǎn)為第二步,稀釋測量)
②如果超量程了,需要稀釋測量,稀釋的時候需要記錄稀釋前的上清液體積,比如取了5ml的上清液,然后又加入了95ml的四氯乙烯,相當于稀釋了20倍,記錄稀釋倍數(shù)。然后將稀釋后的萃取液倒入比色皿測量。(取5ml的上清液,上清液的濃度為1000mg/L,然后加入95ml的四氯乙烯稀釋,5/(5+95)=20,稀釋了20倍,此時萃取液中的油分濃度變?yōu)榱?/span>50mg/L,倒入比色皿可以直接測量。)
從這個過程中可以看出,測量土壤的時候,和萃取比沒有關(guān)系,所以不需要設(shè)置萃取比,萃取比應為1:1。
反推一下:
后稀釋測量,測得了油分濃度為50mg/L,這個濃度單位是質(zhì)量/體積,然后稀釋了20倍,乘以20,為1000mg/L,乘以四氯乙烯的體積,計算出質(zhì)量,1000mg/L*0.1L=100mg,這個就是終10g土壤里邊含有的油分,即該10g的土壤中含有100mg的油分。
紅外測油儀在進行微量水分測試試驗中,會出現(xiàn)試劑不穩(wěn)定的情況,這時應該如何解決這個問題?
1、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點,這是在實驗時較為常見的一個問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時試劑不容易到終點,可以采取搖動電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達到終點。
2、對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點,可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達到終點.
3、試劑使用很長時間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時試劑不容易到終點,此時應該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達到終點。此時測出的結(jié)果僅能作為參考。
試劑不穩(wěn)定會導致測量結(jié)果出現(xiàn)很大的偏差,因此在使用紅外測油儀進行試驗時,一定要特別注意。
全自動紅外測油儀應用紅外分光光度法自動進行測量水中油的含量,是集光學、分析學、電子學、機械學于一體的高科技全自動產(chǎn)品。 只需按一下自動測量鍵,就能實現(xiàn)自動進樣、攪拌萃取、靜止分離、液體過濾、測量、排液、數(shù)據(jù)存儲、管路清洗; 全程無需人工干預,有效保護工作人員健康安全。 使用注意事項: 1、紅外測油儀存放時應避免陽光直射,保證室內(nèi)清潔衛(wèi)生,通風狀況良好,無腐蝕性氣體。 2、儀器在運輸、搬運時,應避免遭到碰撞。 3、儀器的各項參數(shù)皆已設(shè)定完成,請勿隨意更改。 4、使用前預熱30分鐘,以確保儀器的準備性。 5、儀器不工作、不測定樣品時,請關(guān)閉主機電源。 6、儀器運行期間,禁止在計算機上進行其它無關(guān)操作。 7、為確保測量精度,樣品的含油量可以低于80ppm。 8、為避免水對測試結(jié)果的影響,請在樣品萃取制備過程中進行脫水處理(可用無水硫酸鈉)。 9、使用儀器時應佩戴實驗用的手套,打開通風設(shè)備,保持空氣流通,以免四氯化碳揮發(fā)對人體造成傷害。 10、測試時注意比色皿的清潔和箭頭方向。 11、如果測試樣品的間隔較長,盡量不始終使用一個空白值。 12、當測試時掃描曲線是橫線,沒有特征峰出現(xiàn)時,若是下面出現(xiàn)橫線; 則表明樣品脫水處理不徹底;若是上面出現(xiàn)橫線,則表明樣品濃度過高需要稀釋處理后方可測量。