安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(一)
▲故障分析的基礎(chǔ):
◇組成:由哪些部分組成?
◇作用:各部分起什么作用?
◇原理:各部分的工作原理是怎樣的?
◇判別:如何判別工作正常與否?
◇ 注意事項(xiàng):檢修過(guò)程中哪些方面必須注意?
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(二)
▲故障分析的思路:
◇注意事項(xiàng):
1.保護(hù)人體,安全*,防止事故發(fā)生。
2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。
◇確定范圍:
確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
◇故障檢查:
1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。
5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(三)
▲GC故障的種類(lèi):
◇氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。
◇主機(jī)電路部分故障:?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
◇檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常:無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。
◇其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障、等等。
安捷倫氣相色譜儀故障分析方法(四)
▲故障的判別:
◇基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
◇輸入與輸出:通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
◇老化:
⊙在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)
§A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化。
§B.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的情況下,將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
§C.電子捕獲檢測(cè)器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器的情況下,將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。
§D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
§E.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。
◇舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無(wú)法判定。
◇收集與積累:積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):
一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差<0.02%RSD。
二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:
可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對(duì)優(yōu)化分離更為有利。
三、儀器體積更小:
不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡(jiǎn)潔,不存在機(jī)械閥故障問(wèn)題。
四、自動(dòng)化程度更高:
操作人員只需通過(guò)計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù),使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析,需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。
五、具有節(jié)省氣體的功能:
當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí),儀器可自動(dòng)開(kāi)啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí),儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來(lái)的條件。
六、操作更安全:
EPC可自動(dòng)檢測(cè)GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測(cè)到壓力意外下降時(shí),會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時(shí)報(bào)警。
七、分析結(jié)果更可靠:
EPC會(huì)將分析過(guò)程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動(dòng)記錄下來(lái),實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無(wú)變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問(wèn)題,可通過(guò)檢查這些原始記錄找到原因。
在氣相色譜儀正常操作的條件下,按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕,片刻后應(yīng)能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲,此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象,應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火,若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應(yīng),可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。
發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè):點(diǎn)火組件故障;點(diǎn)火電源無(wú)輸出;點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng);漏氫氣;氣路中有堵塞;點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。
不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除:
(1)點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查
點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮,說(shuō)明點(diǎn)火電路基本正常;如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說(shuō)明點(diǎn)火電路有問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入(7)作進(jìn)一步檢查。
(2)氣路中氣流配比檢查
正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量,適當(dāng)減少空氣流量,載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死,如各流量操作不對(duì),應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
(3)氫氣漏氣檢查
停電后,關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零,則說(shuō)明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉(zhuǎn)子可降為零,轉(zhuǎn)入(5)進(jìn)行處理。
(4)消除漏氣
試漏,找出漏氣點(diǎn),必要時(shí)也可對(duì)氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理,詳細(xì)方法見(jiàn)氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
(5)氣路中有堵塞
氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見(jiàn)原因。排除堵塞方法可見(jiàn)氣路部件的清洗部分所述。
(6)氣路配比的調(diào)整
不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷,在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次,直到能點(diǎn)著火為止。
(7)點(diǎn)火組件接觸良好性檢查
(8)點(diǎn)火電路輸出電壓檢查
直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點(diǎn)火電源有否故障。
(9)連線與插頭有斷路
(10)檢測(cè)器接觸不良