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原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用-食品中的錫的檢測(cè) 光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-23    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

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    原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)是擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,它檢出限低、靈敏度,在重金屬檢測(cè)中占有重要地位。其中的重金屬元素錫(Sn)是人體必需的微量元素,錫可以促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育,影響血紅蛋白的功能,促進(jìn)傷口愈合等功能,但過(guò)量的錫會(huì)導(dǎo)致頭暈、腹瀉等癥狀,有機(jī)錫毒性很強(qiáng)可以破壞人體的肝臟以及神經(jīng)系統(tǒng)。因此,錫也是食品檢測(cè)中主要的檢測(cè)指標(biāo),今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)食品中的錫。

 

    應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測(cè)錫的原理:首先,試樣經(jīng)消化后,在NaBH4作用下生成錫的氫化物(SnH4).并由載氣帶人原子化器中進(jìn)行原子化,在錫空心陰極燈的照射下,基態(tài)錫原子被激發(fā)至能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

 

    以金索坤SK-樂(lè)析原子熒光光度計(jì)為例參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.16-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測(cè)定》檢測(cè)食品中錫含量的操作如下:

 

    首先,稱取試樣 1.0 g~5.0 g于錐形瓶中,加人20.0 mL硝酸-氯酸混合溶液(4+1),加1.0 mL硫酸,3粒玻璃珠,放置過(guò)夜。次日置電熱板上加熱消化,如酸液過(guò)少,可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸,繼續(xù)消化至冒白煙,待液體體積近1 mL時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入50 ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 

    取定容后的試樣10.0 mL于25 mL比色管中,加入3.0 mL硫酸溶液(1+9),加入2.0 mL硫脲(150 g/L)+抗壞血酸(150 g/L)混合溶液,再用水定容至25 mL.搖勻。

 

    取樣品溶液,按照所使用的原子熒光光度計(jì)推薦測(cè)試條件輸入相關(guān)參數(shù)。

 

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA

 

    負(fù)壓:-300~-350V

 

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

 

    輔氣流量:800~1000mL/min

 

    泵速:70~90轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)/min

 

    (僅供參考,根據(jù)實(shí)測(cè)樣品進(jìn)行調(diào)整)

 

    預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測(cè)定樣品。通過(guò)以上操作就可以檢測(cè)出樣品錫含量。

 

    重金屬污染對(duì)人體和環(huán)境的危害不言而喻,因此錫等重金屬的檢測(cè)就顯得十分重要。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司作為一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的公司會(huì)不斷地推陳出新,研發(fā)出更加優(yōu)質(zhì)效的原子熒光產(chǎn)品助力重金屬的檢測(cè)。

 

金索坤SK-樂(lè)析 原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)

 

   



    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于精密光學(xué)儀器,出廠前經(jīng)過(guò)精細(xì)的裝配和調(diào)試,如果能對(duì)儀器進(jìn)行恰當(dāng)?shù)木S修與保養(yǎng),不僅能保證儀器的可靠性和穩(wěn)定性,也可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命。

    1、工作環(huán)境檢查:

    1)放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因?yàn)榉止夤舛扔?jì)為精密光學(xué)儀器,在運(yùn)行的過(guò)程中如果桌面不穩(wěn),會(huì)影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時(shí),燈絲處于高溫狀態(tài),此時(shí)如果有劇烈的震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致燈絲折斷。)

    2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時(shí)內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過(guò)高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)

    3)濕度要求:工作環(huán)境的相對(duì)濕度不超過(guò)85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞,光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)

    4)空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過(guò)多的塵土存在。

    2、樣品室檢查:

    1)在開(kāi)機(jī)之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因?yàn)閮x器在開(kāi)機(jī)后要進(jìn)行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會(huì)導(dǎo)致自檢出錯(cuò)。

    2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對(duì)部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。

    3)在測(cè)試完成后,請(qǐng)及時(shí)將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對(duì)易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請(qǐng)及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。

    3、儀器的表面清潔:

    儀器外殼表面經(jīng)過(guò)噴漆工藝處理過(guò),如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),請(qǐng)注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。

    4、比色皿清洗:

    在每次測(cè)量結(jié)束或溶液更換時(shí),您需要對(duì)比色皿進(jìn)行及時(shí)清洗,然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會(huì)引起測(cè)量誤差。

    5、電源檢查:

    1)插電源插座時(shí),請(qǐng)檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識(shí)的電壓一致。

    2)因?yàn)楦鱾€(gè)地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運(yùn)行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個(gè)穩(wěn)壓器。

    3)儀器不用時(shí)請(qǐng)關(guān)機(jī),并拔掉電源插頭,以防止實(shí)驗(yàn)室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時(shí)損壞儀器。

    6、提示:

    為縮短自檢時(shí)間,儀器在開(kāi)機(jī)時(shí)所進(jìn)行的自檢只是對(duì)一些常規(guī)的項(xiàng)目進(jìn)行檢查。而儀器在運(yùn)輸、搬運(yùn)與使用一段時(shí)間后(一般一個(gè)月)會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計(jì)誤差的產(chǎn)生,所以我們建議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺(jué)儀器測(cè)試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗(yàn)值相差較大時(shí),應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行一次波長(zhǎng)校正和暗電流校正。(具體操作方法見(jiàn)本手冊(cè)中的“系統(tǒng)應(yīng)用”一節(jié))







    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是精密光學(xué)儀器。因此, 使用者要注意日常保養(yǎng)和維護(hù)。除經(jīng)常做好清潔衛(wèi)生工作外, 還要注意以下幾點(diǎn)。

    一、經(jīng)常開(kāi)機(jī)如果儀器不是經(jīng)常使用, 可以要每星期開(kāi)機(jī)1~2h。一方面可去潮濕, 避免光學(xué)元件和電子元件受潮; 同時(shí)可保持各機(jī)械部件不會(huì)生銹, 以保證儀器能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

    二、經(jīng)常校驗(yàn)儀器的技術(shù)指標(biāo)

    一般每半年檢查一次, 可以每一個(gè)季度檢查一次, 最少一年要檢查一次,其檢查方法請(qǐng)參照本書的有關(guān)章節(jié)。一旦發(fā)現(xiàn)哪項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)有問(wèn)題, 用戶自己不要輕易盲動(dòng), 應(yīng)該馬上通知制造廠的維修工程師來(lái)維修。當(dāng)儀器出現(xiàn)問(wèn)題, 一定要及時(shí)維修, 不能“帶病” 工作, 但是還在堅(jiān)持。這樣不僅儀器分析測(cè)試的數(shù)據(jù)不可靠, 還容易進(jìn)一步損壞儀器。此外, 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)應(yīng)安裝在太陽(yáng)不能直接曬到的地方, 以免“ 室光” 太強(qiáng), 影響儀器的使用壽命。

    三、保持機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件活動(dòng)自如紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)有許多轉(zhuǎn)動(dòng)部件, 如光柵的掃描機(jī)構(gòu)、狹縫的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、光源轉(zhuǎn)換機(jī)構(gòu)等。使用者對(duì)這些活動(dòng)部件, 應(yīng)經(jīng)常加一些鐘表油, 以保證其活動(dòng)自如。有些使用者不易觸及的部件, 可以請(qǐng)制造廠的維修工程師或有經(jīng)驗(yàn)的工作人員幫助完成。

    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是由光、機(jī)、電等部分組成的。光學(xué)部分有受潮發(fā)霉、性能變壞的可能, 機(jī)械部分有磨損的問(wèn)題, 電子元件有老化問(wèn)題等。因此, 元部件不可能永遠(yuǎn)不出故障。因此, 不管是哪種, 也不管是哪個(gè)公司生產(chǎn)的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì), 出現(xiàn)臨時(shí)故障都是很正常的。因?yàn)楫a(chǎn)生故障的原因很多, 如儀器制造的缺陷、環(huán)境因素的影響、操作不當(dāng)?shù)?。所? 使用者應(yīng)掌握一般的故障診斷和排除方法。








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