傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應用于有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領域。
尼高力紅外光譜儀IS5
1. 壓片法 KBr 的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:
①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。??梢韵茸鰝€紅外看看純度。
?、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br。先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。
⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。
⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
2. 液膜 KBr 晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :
?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖?。
?、诳梢韵扔眉毜慕鹣?顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
3. 操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
4. 一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。
舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:
?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差,看不到特征吸收;
?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。
一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測組分不受損失,也不能帶進待測組分進入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到較佳濃度,調整稱樣量和溶液體積,這都直接關系到被測元素的濃度; D.盡可能多地保證費用較低,根據(jù)實際情況,在結果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液?! ?i>二、制樣方法 ?。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對樣品進行前處理之前,要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況,那么,這個樣品的測試結果就沒有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗,估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進行試測。各種元素都有其標準曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內,測得的結果準確。調整樣品溶液濃度,可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說,吸光度在0.01~~0.7之間,線性關系會比較好一些。 4)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物,應在進儀器之前過濾以免堵塞進樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關系到測試的正確與否及其準確性。 ?。?)系列標準溶液的配制 用高純物質的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來配制所需要濃度的標準溶液,以備制作校正曲線,然后才能測試待測試樣溶液濃度。 注意:所有標準溶液、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應當一樣,并且都應當酸化。
手持式光譜儀應用:
手持式光譜儀的應用非常廣泛,涉及:電力、石化、考古、金屬加工、壓力容器、廢舊物資回收、航空航天、地質勘探、礦山測繪、開采、礦石分選、礦產(chǎn)貿易、金屬冶煉、環(huán)境監(jiān)測、土壤監(jiān)測、玩具、服裝、鞋帽、電子產(chǎn)品等眾多領域。
手持式光譜儀原理:
手持式光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術的光譜分析儀器,當能量高于原子內層電子結合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時,驅逐一個內層電子從而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當較外層的電子躍遷到空穴時,產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,發(fā)生俄歇效應,亦稱次級光電效應或無輻射效應。所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不被原子內吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應的關系。由Moseley定律可知,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據(jù)此,可以進行元素定量分析。X射線探測器將樣品元素的X射線的特征譜線的光信號轉換成易于測量的電信號來得到待測元素的特征信息。